A realizarse 15 A 19 febrero 2016
Práctica No 4 Determinación de extracto etéreo (grasa cruda)
Introducción
Las grasas son compuestos orgánicos muy heterogéneos, pero que tienen en común la propiedad de ser solubles en algunas substancias denominadas solventes orgánicos, como pueden ser éter etílico, éter de petróleo, hexano, etc. Los alimentos de origen natural para los animales, por lo general contienen niveles bajos de grasa, pero en los alimentos balanceados el empleo de aceites, grasas y cebos es práctica común ya que aportan un beneficio económico-nutricional.
Fundamento
La determinación de grasa en los ingredientes alimenticios se basa en su propiedad de ser solubles en solventes orgánicos, se usa un solvente orgánico el cual se calienta para que se volatilice, se hace pasar el solvente a través de la muestra, arrastrando consigo las substancias solubles. El proceso descrito se repite en forma continua, hasta que no queden residuos de material extraíble en la muestra, posteriormente el solvente se destila y el material soluble permanece en el recipiente colector.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de extracto etéreo o “grasa cruda” que contiene una muestra de alimento balanceado o un ingrediente empleado en alimentación animal, por medio de la extracción con reflujo del solvente.
Equipo y material requerido.
Aparato extractor de grasa Goldfisch.
Balanza analítica.
Dedales de celulosa o de porcelana.
Portadedales.
Tubos recolectores.
Anillos de sujeción
Vaso recolector Goldfich
Probeta
Estufa
Placas de protección
Pinzas
Papel filtro Wathman No.40
Trozo de algodón
Termómetro
Desecador
Reactivos
Éter de petróleo o hexano.
Procedimiento previo
Preparación de los vasos Goldfich para estabilizarlos a peso constante
1.-Se limpia perfectamente con una torunda con alcohol el vaso Goldfich y utilizando unas pinzas se coloca en la estufa a una temperatura de 250°C durante 60 minutos hasta obtener un peso constante.
2.-Use las pinzas para tomar los vasos y páselos a enfriar dentro de un desecador durante 60 minutos.
3. Retire los vasos del desecador usando las pinzas, coloque una marca de identificación al vaso.
4.-Pese el vaso usando las pinzas a la balanza analítica y registre el peso obtenido (use toda la escala).
5.-Sobre un papel filtro pese 2 gramos. de muestra seca o la cantidad más aproximada. Anote el peso exacto.
6.-Envuelva perfectamente la muestra en el papel filtro, de tal forma que no se tire ni escape nada de muestra.
Procedimiento de la determinación de grasa cruda por método Goldfich
1.-Introduzca el papel filtro que contiene la muestra dentro de un dedal de porcelana o de celulosa, coloque un tapón formado con algodón en la boca del dedal.
2.-Introduzca el dedal de porcelana o celulosa dentro del portadedal de vidrio.
3.-Coloque el portadedal en el clip de sujeción que se encuentra próximo a la boquilla del condensador del extractor Goldfich.
4.-En el vaso de extracción de Goldfich añada 40 ml de éter de petróleo (mídalos con una probeta).
5.-Inserte el vaso de extracción dentro del anillo de sujeción (no lo toque directamente con los dedos, use un paño limpio o pinzas). Nota : Revise que el anillo de sujeción tenga los empaques, y que estos estén en buen estado.
6.-Fije el vaso de extracción a la cabeza del condensador usando el anillo de sujeción, gire este anillo hasta que el vaso quede atornillado a la cabeza del condensador.
7.-Eleve la platina integrada al aparato de Goldfich, rotando el tornillo que se encuentra en la parte inferior del aparato, para que quede en contacto con el vaso de extracción.
8.-Encienda la platina girando el botón de encendido del frente del aparato hasta una posición de baja temperatura (posición 2).
9.-Coloque en posición de encendido el interruptor localizado en el lado derecho del aparato.
10.-Abra la llave de paso del agua (colocada al extremo superior izquierdo del aparato) que alimenta el sistema de condensación del extractor.
11.-Revise que una vez iniciada la ebullición del solvente, el ritmo de goteo sea de 5-6 gotas por segundo. Si es mayor o menor, ajuste la temperatura reduciéndola o aumentándola según sea el caso. Nota : Es muy importante revisar que no existan fugas del solvente (a nivel de el anillo de retención es el sitio más común).
12.-El periodo de extracción dura de 4 a 5 horas, debiendo vigilarse con frecuencia que el nivel del solvente se mantenga constante; en caso contrario, deberá suspenderse la extracción y determinar la -causa de la pérdida de solvente (usualmente una fuga) debiendo corregir el desperfecto.
PRECAUCIÓN: Debe recordar que se está trabajando con substancias flamables que pueden ser explosivas.
13. Terminado el tiempo de extracción, se apaga la resistencia, se baja la platina caliente, y se cubre con la placa de protección.
14.-Desatornille el anillo de retención, para retirar con cuidado el vaso de Goldfich. NO LO TOQUE CON LA MANO USE UN PAÑO LIMPIO O LAS PINZAS.
15.-Substuya el portadedal (junto con su contenido) por un tubo de recolección limpio y seco.
16.-Vuelva a atornillar el vaso de Goldfich usando el anillo de retención, quite la placa protectora y vuelva a elevar la platina para reiniciar la destilación (no olvide de encender de nuevo la resistencia). El éter destilado caerá ahora dentro del tubo colector.
17.-Continúe destilando hasta que en el vaso de Goldfich queden de 1.5-2 mm de solvente.
Nota : El éter recuperado en el tubo colector NO SE TIRA, se recolecta en un frasco para volver a reutilizarlo.
18.-Apague el aparato, deje enfriar y desmonte el vaso Goldfich. NO LO TOME CON LA MANO DIRECTA, USE LAS PINZAS O UN PAÑO LIMPIO.
19.-Pase el vaso Goldfich a una estufa a 75ºC durante 4 horas para evaporar los residuos del solvente.
NOTA IMPORTANTE NO DESECHE LA MUESTRA CONTENIDA EN EL PAPEL FILTRO QUE ESTA DENTRO DEL CARTUCHO, ESTA LE SERVIRÁ PARA LA PRÁCTICA DE FIBRA.
20.-Pasado el tiempo, usando pinzas saque el vaso de la estufa y páselo a un desecador. Enfriar por 30 minutos.
21.-Usando las pinzas pese el vaso en la balanza analítica, registre el peso (use toda la escala).
Cálculos
% Grasa cruda (o EE)= Peso vaso con residuo - peso del vaso
_______________________________________________ X 100
Peso de muestra usada
Cuestionario
1.-Mencione 3 beneficios que se puedan obtener al adicionar grasas o aceites a los alimentos para animales.
2.-Explique por qué a la determinación efectuada en la presente práctica se le da también el nombre de “grasa cruda”.
3.-Explique el papel que desempañan los lípidos o grasas en el desarrollo de oxidación (rancidez) de los alimentos.
4.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes naturales que puedan hallarse presentes en los ingredientes usados en los alimentos para animales.
5.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes artificiales que se emplean en la industria de alimentos balanceados para animales.
