A realizarse del 18 A 22 ABRIL 2016 JUNTO CON PRÁCTICA 13
Práctica No.14.- DETERMINACION DE BASES VOLÁTILES TOTALES (NITRÓGENO AMONIACAL) EN HARINAS DE SUBPRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
Introducción
En la alimentación animal se emplean con frecuencia subproductos de origen animal como son las harinas de pescado, carne, vísceras, plumas, etc. Estos productos normalmente se utilizan como suplementos proteicos, pero para que realmente sean de utilidad se requiere que sean elaborados con materias primas de buena calidad, lo cual en ocasiones es difícil de controlar, pues algunas de las harinas mencionadas, provienen de productos no usados para consumo humano, o de animales decomisados para emplearse para consumo humano, pero que se autoriza que se empleen para "rendimiento" (es decir para procesarse y utilizarse en productos para consumo animal).
Uno de los problemas más frecuentes que se presentan en los subproductos antes mencionados es la contaminación bacteriana, ya sea de la materia prima o del producto terminado. Las bacterias descomponen la proteína del ingrediente liberando amoníaco por la hidrólisis de los aminoácidos; esto hace que el ingrediente sea rechazado por el animal o se favorezca la descomposición del alimento preparado con estos ingredientes.
Fundamento
El nitrógeno que se libera de las proteínas cuando las bacterias las descomponen, puede ser cuantificado usando técnica de Kjeldahl en este caso, no es necesaria la hidrólisis ácida de la muestra (como lo hizo en la determinación de proteína cruda), ya que el nitrógeno se encuentra libre en forma de amoníaco (NH3), por lo cual solamente se requiere realizar la fase de destilación y la posterior recuperación del amoníaco en ácido bórico para su titulación.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de nitrógeno amoniacal presente en una muestra de harina de pescado o un producto proteico de origen animal, con el fin de determinar su calidad nutricional.
Equipo y materiales requeridos
Aparato destilador de Kjeldahl.
Balanza analítica.
Matraz Kjelhdal de 800 ml
Matraz Erlenmeyer de 500 ml
Probeta de 100 ml.
Bureta de 50 ml.
Pinzas para bureta
Soporte universal
Trampa de humedad
Tapón del No.7 horadado
Tubo de descarga
2 Piezas manguera de hule látex
Reactivos
Óxido de magnesio.
Solución de ácido bórico al 2%.
Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1 N.
Solución indicadora (rojo de metilo- verde de bromocresol).
Procedimiento
1. Pese 10 g. de muestra molida o picada, introducirla en un matraz Kjeldahl de 800 ml., añadir 2 g. de óxido de magnesio, 300 ml. de agua destilada, y unas cuantas perlas de vidrio (8-10).
2. Coloque el matraz en una de las parrillas de la sección de destilación del aparato Kjeldhal, ajuste la trampa de humedad a la boca del matraz por el lado del tapón horadado, y el otro extremo de la trampa de humedad se coloca en la manguera de la seccción de destilación del aparato Kjeldhal, revise que se encuentre bien tapado el matraz para impedir que haya fugas de material. OJO: NO ENCIENDA AUN LA PARRILLA.
3 Con una probeta mida 50 ml de solución de ácido bórico al 2% y deposítelos en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, añada 3-4 gotas de la solución indicadora.
4. Coloque el matraz bajo el tubo de descarga del aparato destilador, vigilando que dicho tubo de descarga quede bajo la superficie de la solución.
5. Se abre la llave de refrigeración y se enciende el destilador, controlando la ebullición de tal manera que se forme la mínima cantidad posible de espuma (no use un calor excesivo, pues se puede producir mucha espuma).
6. Destile hasta que complete un volumen 25 ml en el matraz Erlenmeyer, después se retira éste y se apaga el aparato destilación.
7. Llene una bureta de 25 o 50 ml con una solución de ácido clorhídrico 0.1 N, vigile al aforar correctamente la bureta con la solución.
8. Coloque bajo la boca de la bureta el matraz Erlenmeyer que contiene el destilado y abra la llave de la bureta para añadir lentamente, gota a gota la solución de ácido clorhídrico , hasta que el destilado cambie de color al que originalmente tenía (el color que desarrolló al añadir las gotas del indicador según el paso 3). Cierre inmediatamente la llave de paso de la bureta y anote los mililitros de ácido clorhídrico que utilizo.
Cálculos
Multiplique los ml de ácido empleados en la titulación por el factor 1.4 para obtener las bases volátiles totales, expresadas como los miligramos de N amoniacal/100 gr. de producto.
Interpretación de resultados
El método fue originalmente desarrollado para estimar la calidad de las harinas de pescado, bajo los siguientes criterios :
Harinas de pescado empleadas para consumo humano: deben tener entre 20 y 30 miligramos de N amoniacal/100 gr. de muestra.
Harinas empleadas en la alimentación animal
a) Buenas .- de 115-117 mg de N amoniacal/100 gr. de muestra.
b) Contaminadas.-de 450 a 500 mg de N amoniacal/100 gr. de muestra.
c) Muy contaminadas-1,100 mg (o más) de N amoniacal/100 gr. de muestra.
Cuestionario
1-¿Por qué en esta determinación no se requiere someter la muestra a una hidrólisis ácida tal y como ocurre cuando se determina la cantidad de proteína cruda a partir del nitrógeno?.
2.-Mencione a qué géneros pertenecen las bacterias que con mayor frecuencia causan la degradación de las proteínas de los alimentos.
3.-¿Qué efecto tendría sobre la calidad nutricional del producto un ingrediente con alto contenido de nitrógeno amoniacal?.
4.-¿Cuál es la razón por la que esta determinación sea adecuada sólo para subproductos de origen animal y no apropiada para las proteínas de origen vegetal?.
viernes, 30 de abril de 2010
lunes, 19 de abril de 2010
Práctica No.13 Actividad Ureásica
A realizarse 18 A 22 ABRIL 2016 JUNTO CON PRÁCTICA NO. 14
Práctica No.13 Actividad Ureásica
Introducción
La pasta de soya es uno de los subproductos que se obtiene del procesamiento del frijol soya, el cual fundamentalmente se usa para obtener el aceite de soya destinado al consumo humano. Una vez completado el proceso de extracción del aceite, el residuo que queda es un ingrediente con alto nivel de proteínas (más del 40%), y un buen nivel del aminoácido esencial lisina en base a lo anterior es un ingrediente muy utilizado en la alimentación animal como fuente de proteína de buena calidad.
Básicamente el uso de la pasta de soya es muy común en dietas de aves y cerdos, sin embargo desde hace algunos años también se le suministra a los rumiantes, principalmente vacas lecheras de alta producción como una fuente de proteína de sobrepaso. Sin embargo si durante el procesamiento para la obtención del aceite, el frijol soya fue mal procesado (que se haya aplicado poco calor), o también si se diera el caso de usar frijol soya crudo en una dieta , pudieran presentarse una serie de trastornos en los animales que consumen un producto con las características antes mencionadas, ello debido a que las proteínas del frijol soya crudo, o mal procesado pueden ser tóxicas.
Entre las proteínas de la soya que pudieran causar toxicidad se encuentran por ejemplo inhibidores de la tripsina, hemoaglutininas, inhibidores del crecimiento, lipoxidasas, lectinas. Las sustancias antes mencionadas pudieran causar una serie de trastornos en los animales , que se manifiestan por lo general como retardo del crecimiento (en aves y cerdos). En el caso de los rumiantes, estos se ven afectados con menor severidad debido a que las enzimas bacterianas de la flora ruminal degradan las proteína tóxicas de la pasta de soya mal procesada o del frijol de soya crudo. No obstante lo anterior, existe en la pasta de soya mal procesada (aquella en la cual se aplicó calor bajo) o en frijol de soya crudo, una proteína con carácter de enzima llamada ureasa, la cual actúa sobre la urea desdoblando ésta hasta amoníaco (NH3) y bióxido de carbono (CO2).
En algunas dietas para rumiantes, se usa urea como una fuente económica de nitrógeno no proteico (nnp), si además de la urea estos animales reciben frijol de soya crudo o pasta de soya mal procesada, la ureasa estará activa y pudiera producir una liberación rápida del amoníaco (NH3), que sumado al amoníaco producido por la fermentación normal de los aminoácidos en el rumen, pudiera causar toxicidad al animal. El interés de la prueba de determinación de la actividad ureásica no radica solamente en determinar el grado de destrucción de la actividad de la ureasa, sino también la eliminación de los otros factores antinutricionales asociados a la proteína de soya, que son inactivados en forma simultánea a la ureasa.
Fundamento
El fundamento de la prueba de la actividad ureásica ,consiste en poner en contacto a la pasta de soya con una solución de urea, para cuantificar el desprendimiento de amoníaco vía cambio del pH (el amoníaco liberado es alcalino).
En caso de que la pasta de soya no haya recibido un calentamiento adecuado, la enzima ureasa y muy probablemente las otras proteínas tóxicas o antinutricionales de dicho producto se encontrará activa, por lo tanto actuará sobre la urea causando desprendimiento de amoníaco (NH3).
Si el calor que se aplicó durante su procesamiento fue el adecuado, la enzima ureasa se encontrará inactiva (inhibida), no se desprende por lo tanto amoníaco, el pH entonces se mantendrá sin cambio o con un cambio muy ligero.
Objetivo
El alumno determinará la calidad como ingrediente alimenticio de una muestra de pasta de soya aplicando a esta la prueba de determinación de la actividad ureásica para conocer si recibió un procesamiento adecuado.
Equipo requerido y materiales requeridos
Baño maría con termostato
Potenciómetro digital con electrodo de vidrio.
Tubos de ensayo con tapón de rosca de 15 X 150 mm
Gradilla
Reactivos
Amortiguador de fosfatos.
Urea grado reactivo.
Solución amortiguada de urea.
Solución buffer de referencia para calibrar el potenciómetro
Procedimiento
1. Se muele la muestra de pasta de soya y se pasa por una criba del número 80.
2. En un tubo previamente identificado como: "tubo blanco", se agregan 0.2 g. de muestra y 10 ml. de la solución amortiguadora de fosfatos, previamente calentada a 30°C se mezcla por inversión el tubo y se pone a incubar en el baño maría (a 30°C), anotando el tiempo.
3. En otro tubo, identificado como "tubo de prueba", se adicionan 0.2g. de muestra y 10 ml. de la solución amortiguadora de urea previamente calentada a 30°C, se mezcla por inversión el tubo, y se pone a incubar dentro del baño maría a 30°C, NOTA: CON UNA DIFERENCIA DE 5 MINUTOS DESPUÉS DE COLOCADO EL TUBO BLANCO. Anotar el tiempo.
4. Se incuba cada tubo por exactamente 30 minutos.
5. Finalizado el tiempo de 30 minutos, medir el pH a cada
tubo, anotarlo y registrar el color desarrollado en ambos tubos.
Cálculos
Se medirá el Incremento del pH en base a la siguiente fórmula:
pH del tubo de prueba - pH del tubo blanco
Interpretación de resultados
El incremento de pH es directamente proporcional a la actividad ureásica de la soya.
Un incremento de 0.3 unidades de pH , indica que la pasta de soya ha recibido un procesamiento adecuado y puede ser utilizada con seguridad en cualquier especie.
Cuando el incremento del pH es superior a 0.3, se sospecha que la pasta de soya está subcocida y que por lo tanto, persiste la actividad de los factores antinutricionales, lo cual la hace inapropiada para su uso como alimento en los animales de estómago simple (no ruminantes).
Si el incremento de pH es de 0.05, o menor, se puede sospechar de un sobrecalentamiento de la pasta durante el procesamiento, lo que la hace inadecuada como ingrediente alimenticio.
Nota adicional: El frijol soya crudo contiene suficiente ureasa como para mostrar un incremento de 1.8 a 2.1 cuando se aplica la prueba descrita en esta práctica.
Cuestionario
1.-Además de la ureasa mencione otras 2 enzimas que se encuentren presentes en la pasta de soya, y que pudieran ser tóxicas.
2.-¿A qué temperatura se inactivan la mayoría de las enzimas?.
3.-Además de la prueba que utilizó en esta práctica, ¿qué otras pruebas se pueden aplicar a la pasta de soya para evaluar su calidad en los alimentos para animales?.
4.-¿Qué perfiles nutricionales (rangos de la composición bromatológica) tienen las pastas de soya?.
5.-Mencione por qué es importante controlar el pH de las soluciones empleadas en esta prueba.
Práctica No.13 Actividad Ureásica
Introducción
La pasta de soya es uno de los subproductos que se obtiene del procesamiento del frijol soya, el cual fundamentalmente se usa para obtener el aceite de soya destinado al consumo humano. Una vez completado el proceso de extracción del aceite, el residuo que queda es un ingrediente con alto nivel de proteínas (más del 40%), y un buen nivel del aminoácido esencial lisina en base a lo anterior es un ingrediente muy utilizado en la alimentación animal como fuente de proteína de buena calidad.
Básicamente el uso de la pasta de soya es muy común en dietas de aves y cerdos, sin embargo desde hace algunos años también se le suministra a los rumiantes, principalmente vacas lecheras de alta producción como una fuente de proteína de sobrepaso. Sin embargo si durante el procesamiento para la obtención del aceite, el frijol soya fue mal procesado (que se haya aplicado poco calor), o también si se diera el caso de usar frijol soya crudo en una dieta , pudieran presentarse una serie de trastornos en los animales que consumen un producto con las características antes mencionadas, ello debido a que las proteínas del frijol soya crudo, o mal procesado pueden ser tóxicas.
Entre las proteínas de la soya que pudieran causar toxicidad se encuentran por ejemplo inhibidores de la tripsina, hemoaglutininas, inhibidores del crecimiento, lipoxidasas, lectinas. Las sustancias antes mencionadas pudieran causar una serie de trastornos en los animales , que se manifiestan por lo general como retardo del crecimiento (en aves y cerdos). En el caso de los rumiantes, estos se ven afectados con menor severidad debido a que las enzimas bacterianas de la flora ruminal degradan las proteína tóxicas de la pasta de soya mal procesada o del frijol de soya crudo. No obstante lo anterior, existe en la pasta de soya mal procesada (aquella en la cual se aplicó calor bajo) o en frijol de soya crudo, una proteína con carácter de enzima llamada ureasa, la cual actúa sobre la urea desdoblando ésta hasta amoníaco (NH3) y bióxido de carbono (CO2).
En algunas dietas para rumiantes, se usa urea como una fuente económica de nitrógeno no proteico (nnp), si además de la urea estos animales reciben frijol de soya crudo o pasta de soya mal procesada, la ureasa estará activa y pudiera producir una liberación rápida del amoníaco (NH3), que sumado al amoníaco producido por la fermentación normal de los aminoácidos en el rumen, pudiera causar toxicidad al animal. El interés de la prueba de determinación de la actividad ureásica no radica solamente en determinar el grado de destrucción de la actividad de la ureasa, sino también la eliminación de los otros factores antinutricionales asociados a la proteína de soya, que son inactivados en forma simultánea a la ureasa.
Fundamento
El fundamento de la prueba de la actividad ureásica ,consiste en poner en contacto a la pasta de soya con una solución de urea, para cuantificar el desprendimiento de amoníaco vía cambio del pH (el amoníaco liberado es alcalino).
En caso de que la pasta de soya no haya recibido un calentamiento adecuado, la enzima ureasa y muy probablemente las otras proteínas tóxicas o antinutricionales de dicho producto se encontrará activa, por lo tanto actuará sobre la urea causando desprendimiento de amoníaco (NH3).
Si el calor que se aplicó durante su procesamiento fue el adecuado, la enzima ureasa se encontrará inactiva (inhibida), no se desprende por lo tanto amoníaco, el pH entonces se mantendrá sin cambio o con un cambio muy ligero.
Objetivo
El alumno determinará la calidad como ingrediente alimenticio de una muestra de pasta de soya aplicando a esta la prueba de determinación de la actividad ureásica para conocer si recibió un procesamiento adecuado.
Equipo requerido y materiales requeridos
Baño maría con termostato
Potenciómetro digital con electrodo de vidrio.
Tubos de ensayo con tapón de rosca de 15 X 150 mm
Gradilla
Reactivos
Amortiguador de fosfatos.
Urea grado reactivo.
Solución amortiguada de urea.
Solución buffer de referencia para calibrar el potenciómetro
Procedimiento
1. Se muele la muestra de pasta de soya y se pasa por una criba del número 80.
2. En un tubo previamente identificado como: "tubo blanco", se agregan 0.2 g. de muestra y 10 ml. de la solución amortiguadora de fosfatos, previamente calentada a 30°C se mezcla por inversión el tubo y se pone a incubar en el baño maría (a 30°C), anotando el tiempo.
3. En otro tubo, identificado como "tubo de prueba", se adicionan 0.2g. de muestra y 10 ml. de la solución amortiguadora de urea previamente calentada a 30°C, se mezcla por inversión el tubo, y se pone a incubar dentro del baño maría a 30°C, NOTA: CON UNA DIFERENCIA DE 5 MINUTOS DESPUÉS DE COLOCADO EL TUBO BLANCO. Anotar el tiempo.
4. Se incuba cada tubo por exactamente 30 minutos.
5. Finalizado el tiempo de 30 minutos, medir el pH a cada
tubo, anotarlo y registrar el color desarrollado en ambos tubos.
Cálculos
Se medirá el Incremento del pH en base a la siguiente fórmula:
pH del tubo de prueba - pH del tubo blanco
Interpretación de resultados
El incremento de pH es directamente proporcional a la actividad ureásica de la soya.
Un incremento de 0.3 unidades de pH , indica que la pasta de soya ha recibido un procesamiento adecuado y puede ser utilizada con seguridad en cualquier especie.
Cuando el incremento del pH es superior a 0.3, se sospecha que la pasta de soya está subcocida y que por lo tanto, persiste la actividad de los factores antinutricionales, lo cual la hace inapropiada para su uso como alimento en los animales de estómago simple (no ruminantes).
Si el incremento de pH es de 0.05, o menor, se puede sospechar de un sobrecalentamiento de la pasta durante el procesamiento, lo que la hace inadecuada como ingrediente alimenticio.
Nota adicional: El frijol soya crudo contiene suficiente ureasa como para mostrar un incremento de 1.8 a 2.1 cuando se aplica la prueba descrita en esta práctica.
Cuestionario
1.-Además de la ureasa mencione otras 2 enzimas que se encuentren presentes en la pasta de soya, y que pudieran ser tóxicas.
2.-¿A qué temperatura se inactivan la mayoría de las enzimas?.
3.-Además de la prueba que utilizó en esta práctica, ¿qué otras pruebas se pueden aplicar a la pasta de soya para evaluar su calidad en los alimentos para animales?.
4.-¿Qué perfiles nutricionales (rangos de la composición bromatológica) tienen las pastas de soya?.
5.-Mencione por qué es importante controlar el pH de las soluciones empleadas en esta prueba.
viernes, 16 de abril de 2010
Práctica No. 12 Determinación de Fósforo
A realizarse 11 AL 15 ABRIL 2016
Práctica No. 12 Determinación de Fósforo
Introducción
El fósforo es un macromineral, es decir es un mineral que se encuentra en cantidad abundante dentro del organismo. La mayor parte del fósforo presente en el organismo se encuentra formando parte de los huesos y dientes en compañía del calcio. Debido a la íntima relación que existe entre calcio y fósforo, en la mayor parte de las especies domésticas se requiere conservar una relación óptima entre ambos minerales a fin de evitar problemas. Otra función importante que desempeña el fósforo, es en el metabolismo de la energía, dado que moléculas como el ATP y otras semejantes contienen fósforo dentro de su molécula. La biodisponibilidad del fósforo es un factor significativo en aspectos nutricionales, debido a que existen ingredientes que aportan un nivel de fósforo alto, pero la cantidad del mismo que está disponible para absorberse y usarse puede ser baja debido a diversos factores, uno de ellos puede ser la presencia de fitatos, elementos presentes en algunas plantas, los cuales fijan al fósforo
Fundamento
El fósforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona con el reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra. La medición de la cantidad de fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotómetro calibrado a una longitud de onda de 400 nanómetros.
Objetivo
El alumno cuantificará por el método de espectrofotómetro de luz visible la cantidad de fósforo presente en un alimento completo, un ingrediente o un suplemento usado en alimentación animal para conocer el porcentaje de este mineral que se haya presente en la muestra.
Equipo y materiales requeridos
Mufla eléctrica.
Crisol de porcelana
Embudo de vidrio
Varilla de vidrio
Probeta 100 ml.
Vasos de precipitados 250 ml (2)
Matraz volumétrico de 100 ml.
Matraz volumétrico de 200 ml
Matraz volumétrico de 50 ml
Pipeta volumétrica 10 ml.
Espectrofotómetro de luz normal.
Cubetas para espectrofotómetro
Papel filtro Whatman No.40
Reactivos
Solución de ácido clorhídrico en agua 1 3.
Acido nítrico concentrado.
Solución molibdovanadato de amonio.
Solución patrón de fósforo (1 mg/ml.).
Procedimiento.
1.-Pese con exactitud aproximadamente 2 g. de muestra en un crisol e incine en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.
2.-Enfríe el crisol con las cenizas en un desecador (por 20-30 minutos).
3.-Lave las cenizas del crisol con un total de 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, (lave 2 veces usando 2 porciones de 10ml del ácido cada vez, y lave una tercera vez usando los restantes 20 ml). Vacie el contenido de los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregar de 6-8 gotas de ácido nítrico concentrado y calentar hasta ebullición.
4.-Transfiera el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 100 ml, lave los residuos del vaso 3 veces con agua destilada (usando 15 ml cada vez) depositando los lavados en el matraz volumétrico.
5.-Afore el matraz volumétrico hasta 100 ml usando agua destilada. Deje enfriar y en caso de que sea necesario vuelva a aforarlo con agua destilada.
6.-Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml., utilice un embudo de vidrio sobre el cual se haya colocado un papel filtro Whatman No.40. Afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido.
7.-De la solución anterior tome 10 ml. con una pipeta volumétrica y transfiéralos a un matraz volumétrico de 50 ml.
8.-Agregue 10 ml. de la solución de molibdovanadato de amonio; afore el matraz con agua destilada y espere 10 minutos antes de efectuar la lectura.
9.-Lea en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 400 nm. ya sea en % de transmitancia o en densidad óptica.
10.-Anote la lectura obtenida
11.-Use la gráfica de papel milimétrico elaborada por su instructor utilice la lectura del paso 10 para determinar a que concentración de fósforo (en miligramos) equivale dicha lectura.
Cálculos
% de Fósforo = miligramos de fósforo X aforo final X 100
Alícuota X peso de muestra (en miligramos)
Notas para los cálculos:
Los miligramos de fósforo se obtienen de la gráfica a que hace referencia el paso 11.
El aforo final se refiere al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea que representa el volumen especificado según el paso 6 de la práctica. o sea 200 ml).
La alícuota hace referencia a la porción de la dilución que se tomó para realizar la determinación final (en este caso son los 10 ml del paso 8).
NOTAS ADICIONALES:
Preparacion del tubo "blanco"
Sirve para calibrar o ajustar el espectrofotómetro a 100% de transmitancia o a cero de absorbancia, es necesario preparar una solución que contenga todos los reactivos empleados en los tubos de prueba, en las mismas cantidades, pero sin la presencia de fósforo; en lugar de muestra, se agregarán 10 ml. de agua destilada.
Preparacion de la curva patrón
1. Preparación de la solución estandar de fósforo. Se disuelven 8.74 gramos de KH2PO4 en agua, y se diluye a 1 litro con agua destilada (1 ml=2 mg de fósforo). Luego se diluyen 50 ml de la solución anterior a un litro de agua (1 ml=0.1miligramos de fósforo).
2. En matraces aforados de 50 ml. previamente identificados se añaden alícuotas de una solución patrón de fósforo, de tal manera que los matraces del 1 al 9 contengan de 0 a 8 mg. de fósforo (en incrementos de 1 en 1 miligramos), y de 1 y 1.5 mg/ml de fósforo para los 2 últimos matraces.
3. Tome las lecturas de la transmitancia para una muestra procedente de cada matraz, usando el espectrofómetro a 400 nm.
4. Se grafican los resultados en papel milimétrico, de tal forma que la gráfica elaborada relacione los mg de fósforo/ml con la densidad óptica o bien con el % de transmitancia.
Cuestionario
1.-Con excepción de la vaca lechera y la gallina ponedora, ¿cuál es la relación calcio-fósforo más apropiada en los animales domésticos?.
2.-Explique en qué consiste el hiperparatiroidismo nutricional secundario y que lo puede ocasionar.
3.-Mencione las medidas nutricionales que se deben de tomar en cuenta para prevenir la aparición del hiperparatiroidismo nutricional secundario.
4.-Explique que función realiza la fitasa una enzima cuya venta se esta promoviendo para emplearse como un aditivo de los alimentos para animales.
Práctica No. 12 Determinación de Fósforo
Introducción
El fósforo es un macromineral, es decir es un mineral que se encuentra en cantidad abundante dentro del organismo. La mayor parte del fósforo presente en el organismo se encuentra formando parte de los huesos y dientes en compañía del calcio. Debido a la íntima relación que existe entre calcio y fósforo, en la mayor parte de las especies domésticas se requiere conservar una relación óptima entre ambos minerales a fin de evitar problemas. Otra función importante que desempeña el fósforo, es en el metabolismo de la energía, dado que moléculas como el ATP y otras semejantes contienen fósforo dentro de su molécula. La biodisponibilidad del fósforo es un factor significativo en aspectos nutricionales, debido a que existen ingredientes que aportan un nivel de fósforo alto, pero la cantidad del mismo que está disponible para absorberse y usarse puede ser baja debido a diversos factores, uno de ellos puede ser la presencia de fitatos, elementos presentes en algunas plantas, los cuales fijan al fósforo
Fundamento
El fósforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona con el reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra. La medición de la cantidad de fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotómetro calibrado a una longitud de onda de 400 nanómetros.
Objetivo
El alumno cuantificará por el método de espectrofotómetro de luz visible la cantidad de fósforo presente en un alimento completo, un ingrediente o un suplemento usado en alimentación animal para conocer el porcentaje de este mineral que se haya presente en la muestra.
Equipo y materiales requeridos
Mufla eléctrica.
Crisol de porcelana
Embudo de vidrio
Varilla de vidrio
Probeta 100 ml.
Vasos de precipitados 250 ml (2)
Matraz volumétrico de 100 ml.
Matraz volumétrico de 200 ml
Matraz volumétrico de 50 ml
Pipeta volumétrica 10 ml.
Espectrofotómetro de luz normal.
Cubetas para espectrofotómetro
Papel filtro Whatman No.40
Reactivos
Solución de ácido clorhídrico en agua 1 3.
Acido nítrico concentrado.
Solución molibdovanadato de amonio.
Solución patrón de fósforo (1 mg/ml.).
Procedimiento.
1.-Pese con exactitud aproximadamente 2 g. de muestra en un crisol e incine en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.
2.-Enfríe el crisol con las cenizas en un desecador (por 20-30 minutos).
3.-Lave las cenizas del crisol con un total de 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, (lave 2 veces usando 2 porciones de 10ml del ácido cada vez, y lave una tercera vez usando los restantes 20 ml). Vacie el contenido de los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregar de 6-8 gotas de ácido nítrico concentrado y calentar hasta ebullición.
4.-Transfiera el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 100 ml, lave los residuos del vaso 3 veces con agua destilada (usando 15 ml cada vez) depositando los lavados en el matraz volumétrico.
5.-Afore el matraz volumétrico hasta 100 ml usando agua destilada. Deje enfriar y en caso de que sea necesario vuelva a aforarlo con agua destilada.
6.-Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml., utilice un embudo de vidrio sobre el cual se haya colocado un papel filtro Whatman No.40. Afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido.
7.-De la solución anterior tome 10 ml. con una pipeta volumétrica y transfiéralos a un matraz volumétrico de 50 ml.
8.-Agregue 10 ml. de la solución de molibdovanadato de amonio; afore el matraz con agua destilada y espere 10 minutos antes de efectuar la lectura.
9.-Lea en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 400 nm. ya sea en % de transmitancia o en densidad óptica.
10.-Anote la lectura obtenida
11.-Use la gráfica de papel milimétrico elaborada por su instructor utilice la lectura del paso 10 para determinar a que concentración de fósforo (en miligramos) equivale dicha lectura.
Cálculos
% de Fósforo = miligramos de fósforo X aforo final X 100
Alícuota X peso de muestra (en miligramos)
Notas para los cálculos:
Los miligramos de fósforo se obtienen de la gráfica a que hace referencia el paso 11.
El aforo final se refiere al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea que representa el volumen especificado según el paso 6 de la práctica. o sea 200 ml).
La alícuota hace referencia a la porción de la dilución que se tomó para realizar la determinación final (en este caso son los 10 ml del paso 8).
NOTAS ADICIONALES:
Preparacion del tubo "blanco"
Sirve para calibrar o ajustar el espectrofotómetro a 100% de transmitancia o a cero de absorbancia, es necesario preparar una solución que contenga todos los reactivos empleados en los tubos de prueba, en las mismas cantidades, pero sin la presencia de fósforo; en lugar de muestra, se agregarán 10 ml. de agua destilada.
Preparacion de la curva patrón
1. Preparación de la solución estandar de fósforo. Se disuelven 8.74 gramos de KH2PO4 en agua, y se diluye a 1 litro con agua destilada (1 ml=2 mg de fósforo). Luego se diluyen 50 ml de la solución anterior a un litro de agua (1 ml=0.1miligramos de fósforo).
2. En matraces aforados de 50 ml. previamente identificados se añaden alícuotas de una solución patrón de fósforo, de tal manera que los matraces del 1 al 9 contengan de 0 a 8 mg. de fósforo (en incrementos de 1 en 1 miligramos), y de 1 y 1.5 mg/ml de fósforo para los 2 últimos matraces.
3. Tome las lecturas de la transmitancia para una muestra procedente de cada matraz, usando el espectrofómetro a 400 nm.
4. Se grafican los resultados en papel milimétrico, de tal forma que la gráfica elaborada relacione los mg de fósforo/ml con la densidad óptica o bien con el % de transmitancia.
Cuestionario
1.-Con excepción de la vaca lechera y la gallina ponedora, ¿cuál es la relación calcio-fósforo más apropiada en los animales domésticos?.
2.-Explique en qué consiste el hiperparatiroidismo nutricional secundario y que lo puede ocasionar.
3.-Mencione las medidas nutricionales que se deben de tomar en cuenta para prevenir la aparición del hiperparatiroidismo nutricional secundario.
4.-Explique que función realiza la fitasa una enzima cuya venta se esta promoviendo para emplearse como un aditivo de los alimentos para animales.
viernes, 9 de abril de 2010
Práctica No. 11 Determinación de Calcio
A realizarse 4 AL 8 ABRIL 2016
Práctica No. 11 Determinación de Calcio
Introducción
El calcio es un macroelemento, es decir es un mineral que se encuentra en abundante cantidad dentro del cuerpo de los animales, por lo tanto debe de ingerirse también en una cantidad elevada. El calcio tiene funciones tanto plásticas (forma parte de los tejidos del cuerpo) como catalíticas (es activador de algunas enzimas). La mayor cantidad del calcio se encuentra en los huesos y en los dientes, otra parte se encuentra circulando en la sangre. El calcio y el fósforo están sumamente relacionados en cuanto al metabolismo, y en cuanto a la relación o proporción de uno con respecto al otro.
Las vacas lecheras así como las gallinas de postura son los animales que tienen requerimientos mayores comparadas con otras especies de diferente fin productivo, tanto la leche como la cáscara del huevo contienen abundante calcio.
La disponibilidad del calcio, es decir la parte de la cantidad total contenida en un alimento que puede estar accesible para ser utilizada es muy importante, ya que en algunos casos la presencia de sustancias que fijan al calcio (quelantes) puede impedir que este sea aprovechado, por ejemplo la presencia de ácido oxálico en algunas plantas puede fijar al calcio, quedando este no disponible para el animal.
La deficiencia de calcio se manifiesta por lo general como trastornos de los huesos, sobre todo en los huesos largos; sin embargo el exceso de calcio puede ser también un problema, de aquí la importancia de mantener niveles adecuados
Fundamento
El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).
La cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.
Objetivo
El alumno determinará por el método de precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en nutrición animal para conocer el porcentaje de este mineral presente en la muestra.
Equipo y materiales requeridos
Mufla eléctrica.
Baño maría con control de temperatura.
Parrilla eléctrica.
Crisol de porcelana
Pinzas para crisol
Vasos de precipitados de 250 ml (2)
Varilla de vidrio
Matraz volumétrico 100 ml
Probeta 100 ml
Pipeta volumétrica 10 ml
Pipeta Volumétrica 25 ml.
Pipeta de 2 ml (2)
Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)
Embudo de plástico
Bureta
Soporte Universal
Pinza para bureta
Reactivos
Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.
Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.
Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.
Solución de oxalato de amonio al 4.2%
Acido nítrico concentrado.
Acido sulfúrico concentrado
Solución índicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.
Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.
Procedimiento
1. Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol e incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.
2. Enfríe el crisol en desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición.
3. Transfiera el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua destilada, usando 15 ml. cada vez, y vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml.
4. Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml. usando un filtro de papel Whatman No 40; afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido.
5. De la solución anterior tomar 25 ml. usando una pipeta volumétrica y transfieralos a un vaso de precipitados de 250 ml.; diluya con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. y agregue 3-4 gotas del indicador rojo de metilo, mezclar con la varilla de vidrio.
6. Adicione gota a gota, con una pipeta, (y mezclando con la varilla de vidrio) solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta alcanzar un pH de 5 a 6, lo cual se ve indicado por un color naranja amarillento de la solución.
7. Agregue algunas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3, hasta obtener un color rosa, indicativo de un pH de 2.5 a 3.6.
8. Hierva la mezcla y adicione con agitación constante 10 ml. de solución de oxalato de amonio al 4.2% caliente; si el color rosa cambia a amarillo o naranja, adicione unas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3 hasta obtener el color rosa original.
9. Coloque el vaso con la mezcla en el baño maría, agitándolo cada 5 minutos durante 1 hora. Si no se dispone del baño maría con agitación, se debe dejar reposar durante 12 horas para que se precipite el calcio.
10. Si se utilizó el baño maría, deje enfriar la mezcla a temperatura ambiente, si dejo la muestra en reposo las 12 horas puede continuar directamente con el paso 11.
11. Filtre la solución a través de un papel Watman # 40, lavando el vaso con tres porciones (de 25 ml.cada una) de hidróxido de amonio 1:50.
12. Coloque el papel con el residuo , dentro de un matraz Erlenmeyer, lave los residuos que pudieran quedar en el embudo con 50 ml de agua destilada, la cual se depositará dentro del matraz.
13. Añada directamente al matraz 75 ml más de agua y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado, agite vigorosamente.
14. Caliente el matraz con la solución en una parrilla hasta aproximadamente 70ºC, titule en caliente con la solución de permanganato de potasio 0.05 N. La titulación se termina cuando se presenta un color rosado que permanece durante 30 segundos.
Cálculos
% Calcio = ml de KMnO4 X N del KMnO4 X mEq del Ca X aforo final X 100
_______________________________________________________
Alícuota X Peso de la muestra (en gramos)
Notas para los cálculos :
N del Kmno4 se refiere a la normalidad a la que está preparada la solución para esta práctica (usualmente es entre 0.05 y 0.1, consulte con su instructor).
mEq del Ca = miliequivalente químico del Calcio ( o sea 0.020)
El aforo final se refiere al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea que representa el volumen especificado según el paso 4 de la práctica, que si se pudo seguir el procedimiento descrito son 200 ml).
La alícuota hace referencia a la porción de la dilución que se tomó para realizar la determinación final (en este caso son los 25 ml del paso 5).
Cuestionario
1.-¿Qué diferencia hay entre osteoporosis, osteopetrosis, raquitismo y osteomalacia?.
2.-¿Cuál es la relación Calcio: Fósforo en las vacas lecheras de alta producción?.
3.-¿Cuál es la relación Calcio:Fósforo en los alimentos de las gallinas ponedoras en la etapa en que el huevo tiene mayor tamaño?.
4.-¿Por qué en algunos casos las vacas lecheras pueden sufrir de hipocalcemia cuando han recibido niveles altos de calcio en la etapa preparto?.
5.-¿En qué órganos y cómo se pueden manifestar las lesiones producidas por una ingestión elevada y persistente de sales de calcio?.
Práctica No. 11 Determinación de Calcio
Introducción
El calcio es un macroelemento, es decir es un mineral que se encuentra en abundante cantidad dentro del cuerpo de los animales, por lo tanto debe de ingerirse también en una cantidad elevada. El calcio tiene funciones tanto plásticas (forma parte de los tejidos del cuerpo) como catalíticas (es activador de algunas enzimas). La mayor cantidad del calcio se encuentra en los huesos y en los dientes, otra parte se encuentra circulando en la sangre. El calcio y el fósforo están sumamente relacionados en cuanto al metabolismo, y en cuanto a la relación o proporción de uno con respecto al otro.
Las vacas lecheras así como las gallinas de postura son los animales que tienen requerimientos mayores comparadas con otras especies de diferente fin productivo, tanto la leche como la cáscara del huevo contienen abundante calcio.
La disponibilidad del calcio, es decir la parte de la cantidad total contenida en un alimento que puede estar accesible para ser utilizada es muy importante, ya que en algunos casos la presencia de sustancias que fijan al calcio (quelantes) puede impedir que este sea aprovechado, por ejemplo la presencia de ácido oxálico en algunas plantas puede fijar al calcio, quedando este no disponible para el animal.
La deficiencia de calcio se manifiesta por lo general como trastornos de los huesos, sobre todo en los huesos largos; sin embargo el exceso de calcio puede ser también un problema, de aquí la importancia de mantener niveles adecuados
Fundamento
El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).
La cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.
Objetivo
El alumno determinará por el método de precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en nutrición animal para conocer el porcentaje de este mineral presente en la muestra.
Equipo y materiales requeridos
Mufla eléctrica.
Baño maría con control de temperatura.
Parrilla eléctrica.
Crisol de porcelana
Pinzas para crisol
Vasos de precipitados de 250 ml (2)
Varilla de vidrio
Matraz volumétrico 100 ml
Probeta 100 ml
Pipeta volumétrica 10 ml
Pipeta Volumétrica 25 ml.
Pipeta de 2 ml (2)
Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)
Embudo de plástico
Bureta
Soporte Universal
Pinza para bureta
Reactivos
Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.
Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.
Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.
Solución de oxalato de amonio al 4.2%
Acido nítrico concentrado.
Acido sulfúrico concentrado
Solución índicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.
Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.
Procedimiento
1. Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol e incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.
2. Enfríe el crisol en desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición.
3. Transfiera el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua destilada, usando 15 ml. cada vez, y vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml.
4. Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml. usando un filtro de papel Whatman No 40; afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido.
5. De la solución anterior tomar 25 ml. usando una pipeta volumétrica y transfieralos a un vaso de precipitados de 250 ml.; diluya con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. y agregue 3-4 gotas del indicador rojo de metilo, mezclar con la varilla de vidrio.
6. Adicione gota a gota, con una pipeta, (y mezclando con la varilla de vidrio) solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta alcanzar un pH de 5 a 6, lo cual se ve indicado por un color naranja amarillento de la solución.
7. Agregue algunas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3, hasta obtener un color rosa, indicativo de un pH de 2.5 a 3.6.
8. Hierva la mezcla y adicione con agitación constante 10 ml. de solución de oxalato de amonio al 4.2% caliente; si el color rosa cambia a amarillo o naranja, adicione unas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3 hasta obtener el color rosa original.
9. Coloque el vaso con la mezcla en el baño maría, agitándolo cada 5 minutos durante 1 hora. Si no se dispone del baño maría con agitación, se debe dejar reposar durante 12 horas para que se precipite el calcio.
10. Si se utilizó el baño maría, deje enfriar la mezcla a temperatura ambiente, si dejo la muestra en reposo las 12 horas puede continuar directamente con el paso 11.
11. Filtre la solución a través de un papel Watman # 40, lavando el vaso con tres porciones (de 25 ml.cada una) de hidróxido de amonio 1:50.
12. Coloque el papel con el residuo , dentro de un matraz Erlenmeyer, lave los residuos que pudieran quedar en el embudo con 50 ml de agua destilada, la cual se depositará dentro del matraz.
13. Añada directamente al matraz 75 ml más de agua y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado, agite vigorosamente.
14. Caliente el matraz con la solución en una parrilla hasta aproximadamente 70ºC, titule en caliente con la solución de permanganato de potasio 0.05 N. La titulación se termina cuando se presenta un color rosado que permanece durante 30 segundos.
Cálculos
% Calcio = ml de KMnO4 X N del KMnO4 X mEq del Ca X aforo final X 100
_______________________________________________________
Alícuota X Peso de la muestra (en gramos)
Notas para los cálculos :
N del Kmno4 se refiere a la normalidad a la que está preparada la solución para esta práctica (usualmente es entre 0.05 y 0.1, consulte con su instructor).
mEq del Ca = miliequivalente químico del Calcio ( o sea 0.020)
El aforo final se refiere al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea que representa el volumen especificado según el paso 4 de la práctica, que si se pudo seguir el procedimiento descrito son 200 ml).
La alícuota hace referencia a la porción de la dilución que se tomó para realizar la determinación final (en este caso son los 25 ml del paso 5).
Cuestionario
1.-¿Qué diferencia hay entre osteoporosis, osteopetrosis, raquitismo y osteomalacia?.
2.-¿Cuál es la relación Calcio: Fósforo en las vacas lecheras de alta producción?.
3.-¿Cuál es la relación Calcio:Fósforo en los alimentos de las gallinas ponedoras en la etapa en que el huevo tiene mayor tamaño?.
4.-¿Por qué en algunos casos las vacas lecheras pueden sufrir de hipocalcemia cuando han recibido niveles altos de calcio en la etapa preparto?.
5.-¿En qué órganos y cómo se pueden manifestar las lesiones producidas por una ingestión elevada y persistente de sales de calcio?.
viernes, 2 de abril de 2010
Práctica No. 10 Determinación de Fibra Detergente Acido (FDA)
A realizarse 28 MARZO A 1 ABRIL 2016
Práctica No. 10 Determinación de fibra detergente ácido (FDA)
Introducción
Como ya se mencionó en la práctica anterior, el PH.D. Peter Van Soest desarrollo una metodología para análisis de forrajes, que ha demostrado ser más precisa que el análisis de fibra bruta bajo el método Weende. El método de Van Soest divide a la fibra vegetal en 2 fracciones: la fibra detergente neutro (FDA) y la fibra detergente ácido (FDA). La FDA ácido incluye a las fracciones siguientes: celulosa y lignina pertenecientes a la pared celular así como variables cantidades de xilanos y otros componentes
Fundamento.
La pared celular de las células vegetales puede ser rota usando detergentes, en este caso específico se utiliza una solución de bromuro de cetil trimetil amonio con pH ácido ya que la solución contiene una pequeña cantidad de ácido sulfúrico para hacerla más agresiva,
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de fibra detergente ácido a muestra de forraje, por medio de la técnica desarrollada por Van Soest, como uno de los métodos auxiliares usados para estimar la calidad nutritiva del forraje.
Equipo y materiales requeridos
Aparato digestor de fibra.
Crisol Gooch.
Bomba de vacío.
Vaso Berzelius.
Alargadera o extensión para crisol
Balanza analítica.
Matraz Kitasato
Trampa de humedad
Fibra o lana de vidrio
Desecador
Reactivos.
Solución detergente ácido
Acetona.
Procedimiento.
1.-Coloque un crisol Gooch a peso constante, para ello se deposita una cantidad de lana o fibra de vidrio en el fondo del crisol, de tal forma que se cubran los orificios que tiene, se lleva el crisol con la fibra de vidrio hasta la estufa (130-140°C) durante 30 minutos, y se pasa a enfriar a un desecador.
2,.Muela la muestra en el molino, utilizando la criba de 1 mm.
3.-Pese con exactitud aproximadamente un gramo de muestra molida y colocarla en un vaso de Berzelius de 600 ml.
4.-Agregue al vaso 100 ml. de la solución de detergente ácido
5.-Coloque el vaso en el digestor, abrir la llave de refrigeración, encender la resistencia y regular la temperatura de tal manera que la solución hierva a un nivel constante, sin la formación de espuma.
6.-Hierva durante exactamente 60 minutos, tomando el tiempo desde que se inicia la ebullición.
7.-Terminado el período de ebullición, decante la solución en el crisol Gooch del paso 1 ( el cual ha sido previamente pesado junto con la fibra de vidrio. ANOTE EL PESO OBTENIDO).
8.- Filtre el residuo con la ayuda de la bomba de vacío; debe procurarse que no quede ningún residuo en el vaso.
9.-Lave 3 veces el residuo usando porciones de agua caliente de 200 ml en cada ocasión.
10.-Terminado el lavado con agua, lavar con 2 porciones de 5 ml cada una de acetona y dejar el crisol conectado al vacío hasta completar el secado.
11.-Use una pinza y coloque los crisoles en la estufa a 105ªC durante 12 horas.
12.-Al término del tiempo, sáquelos con pinzas, páselos a un desecador y enfríe por 40 minutos.
13.-Pese en balanza analítica.
Cálculos
% de FDA=peso del crisol con residuo seco-peso del crisol y fibra de vidrio X 100
______________________________________________________________
peso de muestra usada
Cuestionario
1.-Que fracciones de la pared celular se encuentran contenidas en la fracción llamada fibra detergente ácido (FDA)
2.-¿Qué utilidad tiene para la alimentación de vacas lecheras el conocer la cantidad de fibra detergente ácido (FDA) que posee una muestra?.
3.-¿Explique cómo repercute o afecta la calidad de un forraje un elevado % de fibra detergente ácido (FDA)?
4.-´¿Cómo afecta o influye en la digestibilidad del forraje una elevada cantidad o % de lignina?
Práctica No. 10 Determinación de fibra detergente ácido (FDA)
Introducción
Como ya se mencionó en la práctica anterior, el PH.D. Peter Van Soest desarrollo una metodología para análisis de forrajes, que ha demostrado ser más precisa que el análisis de fibra bruta bajo el método Weende. El método de Van Soest divide a la fibra vegetal en 2 fracciones: la fibra detergente neutro (FDA) y la fibra detergente ácido (FDA). La FDA ácido incluye a las fracciones siguientes: celulosa y lignina pertenecientes a la pared celular así como variables cantidades de xilanos y otros componentes
Fundamento.
La pared celular de las células vegetales puede ser rota usando detergentes, en este caso específico se utiliza una solución de bromuro de cetil trimetil amonio con pH ácido ya que la solución contiene una pequeña cantidad de ácido sulfúrico para hacerla más agresiva,
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de fibra detergente ácido a muestra de forraje, por medio de la técnica desarrollada por Van Soest, como uno de los métodos auxiliares usados para estimar la calidad nutritiva del forraje.
Equipo y materiales requeridos
Aparato digestor de fibra.
Crisol Gooch.
Bomba de vacío.
Vaso Berzelius.
Alargadera o extensión para crisol
Balanza analítica.
Matraz Kitasato
Trampa de humedad
Fibra o lana de vidrio
Desecador
Reactivos.
Solución detergente ácido
Acetona.
Procedimiento.
1.-Coloque un crisol Gooch a peso constante, para ello se deposita una cantidad de lana o fibra de vidrio en el fondo del crisol, de tal forma que se cubran los orificios que tiene, se lleva el crisol con la fibra de vidrio hasta la estufa (130-140°C) durante 30 minutos, y se pasa a enfriar a un desecador.
2,.Muela la muestra en el molino, utilizando la criba de 1 mm.
3.-Pese con exactitud aproximadamente un gramo de muestra molida y colocarla en un vaso de Berzelius de 600 ml.
4.-Agregue al vaso 100 ml. de la solución de detergente ácido
5.-Coloque el vaso en el digestor, abrir la llave de refrigeración, encender la resistencia y regular la temperatura de tal manera que la solución hierva a un nivel constante, sin la formación de espuma.
6.-Hierva durante exactamente 60 minutos, tomando el tiempo desde que se inicia la ebullición.
7.-Terminado el período de ebullición, decante la solución en el crisol Gooch del paso 1 ( el cual ha sido previamente pesado junto con la fibra de vidrio. ANOTE EL PESO OBTENIDO).
8.- Filtre el residuo con la ayuda de la bomba de vacío; debe procurarse que no quede ningún residuo en el vaso.
9.-Lave 3 veces el residuo usando porciones de agua caliente de 200 ml en cada ocasión.
10.-Terminado el lavado con agua, lavar con 2 porciones de 5 ml cada una de acetona y dejar el crisol conectado al vacío hasta completar el secado.
11.-Use una pinza y coloque los crisoles en la estufa a 105ªC durante 12 horas.
12.-Al término del tiempo, sáquelos con pinzas, páselos a un desecador y enfríe por 40 minutos.
13.-Pese en balanza analítica.
Cálculos
% de FDA=peso del crisol con residuo seco-peso del crisol y fibra de vidrio X 100
______________________________________________________________
peso de muestra usada
Cuestionario
1.-Que fracciones de la pared celular se encuentran contenidas en la fracción llamada fibra detergente ácido (FDA)
2.-¿Qué utilidad tiene para la alimentación de vacas lecheras el conocer la cantidad de fibra detergente ácido (FDA) que posee una muestra?.
3.-¿Explique cómo repercute o afecta la calidad de un forraje un elevado % de fibra detergente ácido (FDA)?
4.-´¿Cómo afecta o influye en la digestibilidad del forraje una elevada cantidad o % de lignina?
jueves, 18 de marzo de 2010
Práctica No.9.- FIBRA DETERGENTE NEUTRO (FDN)
A realizarse 14 A 18 MARZO. 2016
Práctica No 9.- FIBRA DETERGENTE NEUTRO (FDN)
Introducción
Las células vegetales se encuentran rodeadas de una pared, la cual está formada por carbohidratos estructurales (celulosa y hemicelulosa) además de una sustancia que no es carbohidrato, pero se haya formando parte de la fibra (la lignina). La fibra se encuentra formada por 3 fracciones principales : celulosa, hemicelulosa y lignina, en cantidades muy variables, que dependen principalmente del tipo de material vegetal, y de la edad de este.
La fibra tiene diferente valor nutritivo para los rumiantes que para los no rumiantes, dado que la celulosa y hemicelulosa presentes en la fibra por lo general son bien digeridas y aprovechados gracias a las enzimas producidas por la flora ruminal, mientras que estas mismas sustancias son prácticamente no digestibles para los carnívoros, y digestibles en reducida proporción para equinos , conejos y cerdos, debido a lo anterior, la determinación de la “fibra cruda” por el método del análisis proximal en el esquema Weende, no es un método muy confiable para predecir y estimar la digestibilidad de los alimentos con alto contenido de fibra.
En los años sesentas el Ph.D. Peter Van Soest desarrolló una metodología de análisis para forrajes que al paso del tiempo demostró ser más precisa que la determinación de la fibra cruda bajo el esquema Weende. Bajo el esquema de trabajo de Van Soest, se obtienen 2 residuos principales cuando se somete un forraje a análisis. La fibra detergente neutro (FDN) cuando la muestra se somete a tratamiento con una solución de sulfato lauril sódico a pH neutro, y la fracción llamada fibra detergente ácido (FDN) cuando la solución empleada es el bromuro de cetil trimetil amonio en pH ácido.
Fundamento.
La pared celular de las células vegetales puede ser rota usando detergentes, en este caso específico se utiliza una solución de sulfato lauril sódico en un pH neutro. Este método no puede aplicarse a alimentos con alto contenido de proteína, o con bajo contenido de fibra.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de fibra detergente neutro en una muestra de forraje, por medio de la técnica desarrollada por Van Soest, como uno de los métodos auxiliares usados para estimar la calidad nutritiva del forraje.
Equipo y materiales requeridos
Aparato digestor de fibra.
Crisol Gooch.
Bomba de vacío.
Vaso Berzelius.
Alargadera o extensión para crisol
Balanza analítica.
Matraz Kitasato
Trampa de humedad
Fibra o lana de vidrio
Desecador
Reactivos.
Solución detergente neutra.
Solución de amilasa.
Acetona.
Sulfito de sodio anhidro (sólo para muestras de subproductos animales).
Procedimiento.
1.-Coloque un crisol Gooch a peso constante, para ello se deposita una cantidad de lana o fibra de vidrio en el fondo del crisol, de tal forma que se cubran los orificios que tiene, se lleva el crisol con la fibra de vidrio hasta la estufa (130-140°C) durante 30 minutos, y se pasa a enfriar a un desecador.
2,.Muela la muestra en el molino, utilizando la criba de 1 mm.
3.-Pese con exactitud aproximadamente un gramo de muestra molida y colocarla en un vaso de Berzelius de 600 ml.
4.-Agregue al vaso 100 ml. de la solución de detergente neutro y 2 ml. de la solución de amilasa; si es necesario, agregue además 0.5 g. de sulfito de sodio anhidro (solo se usa si el producto a analizar es de origen animal).
5.-Coloque el vaso en el digestor, abrir la llave de refrigeración, encender la resistencia y regular la temperatura de tal manera que la solución hierva a un nivel constante, sin la formación de espuma.
6.-Hierva durante exactamente 60 minutos, tomando el tiempo desde que se inicia la ebullición.
7.-Terminado el período de ebullición, decante la solución en el crisol Gooch del paso 1 ( el cual ha sido previamente pesado junto con la fibra de vidrio. ANOTE EL PESO OBTENIDO).
8.- Filtre el residuo con la ayuda de la bomba de vacío; debe procurarse que no quede ningún residuo en el vaso.
9.-Lave 3 veces el residuo usando porciones de agua caliente de 200 ml en cada ocasión.
10.-Terminado el lavado con agua, lavar con 2 porciones de 5 ml cada una de acetona y dejar el crisol conectado al vacío hasta completar el secado.
11.-Use una pinza y coloque los crisoles en la estufa a 105ªC durante 12 horas.
12.-Al término del tiempo, sáquelos con pinzas, páselos a un desecador y enfríe por 40 minutos.
13.-Pese en balanza analítica.
Cálculos
% de FDN =peso del crisol con residuo seco-peso del crisol y fibra de vidrio X 100
______________________________________________________________
peso de muestra usada
Nota: el % de fibra detergente neutro (FDN) realmente representa al % de paredes celulares de la muestra.
% Contenido celular = 100% - % de paredes celulares.
En general. entre mayor contenido celular y menor % de FDN, la muestra tiene mayor digestibilidad.
Cuestionario
1.-¿Qué ventajas tiene el método Van Soest para la determinación de la fibra comparado con el método empleado para determinar fibra en el análisis proximal del sistema Weende?.
2.-¿Qué utilidad tiene para la alimentación de vacas lecheras el conocer la cantidad de fibra detergente neutro que posee una muestra?.
3.-¿Qué asociación existe entre los niveles de fibra detergente neutro y fibra detergente ácido que contiene una muestra?.
4.-¿Qué factores relacionados con el forraje influyen para que la cantidad y la digestibilidad de la fibra aumenten?.
5.-¿Qué beneficio o importancia pudiera tener la fibra en los animales que no son rumiantes?.
Práctica No 9.- FIBRA DETERGENTE NEUTRO (FDN)
Introducción
Las células vegetales se encuentran rodeadas de una pared, la cual está formada por carbohidratos estructurales (celulosa y hemicelulosa) además de una sustancia que no es carbohidrato, pero se haya formando parte de la fibra (la lignina). La fibra se encuentra formada por 3 fracciones principales : celulosa, hemicelulosa y lignina, en cantidades muy variables, que dependen principalmente del tipo de material vegetal, y de la edad de este.
La fibra tiene diferente valor nutritivo para los rumiantes que para los no rumiantes, dado que la celulosa y hemicelulosa presentes en la fibra por lo general son bien digeridas y aprovechados gracias a las enzimas producidas por la flora ruminal, mientras que estas mismas sustancias son prácticamente no digestibles para los carnívoros, y digestibles en reducida proporción para equinos , conejos y cerdos, debido a lo anterior, la determinación de la “fibra cruda” por el método del análisis proximal en el esquema Weende, no es un método muy confiable para predecir y estimar la digestibilidad de los alimentos con alto contenido de fibra.
En los años sesentas el Ph.D. Peter Van Soest desarrolló una metodología de análisis para forrajes que al paso del tiempo demostró ser más precisa que la determinación de la fibra cruda bajo el esquema Weende. Bajo el esquema de trabajo de Van Soest, se obtienen 2 residuos principales cuando se somete un forraje a análisis. La fibra detergente neutro (FDN) cuando la muestra se somete a tratamiento con una solución de sulfato lauril sódico a pH neutro, y la fracción llamada fibra detergente ácido (FDN) cuando la solución empleada es el bromuro de cetil trimetil amonio en pH ácido.
Fundamento.
La pared celular de las células vegetales puede ser rota usando detergentes, en este caso específico se utiliza una solución de sulfato lauril sódico en un pH neutro. Este método no puede aplicarse a alimentos con alto contenido de proteína, o con bajo contenido de fibra.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de fibra detergente neutro en una muestra de forraje, por medio de la técnica desarrollada por Van Soest, como uno de los métodos auxiliares usados para estimar la calidad nutritiva del forraje.
Equipo y materiales requeridos
Aparato digestor de fibra.
Crisol Gooch.
Bomba de vacío.
Vaso Berzelius.
Alargadera o extensión para crisol
Balanza analítica.
Matraz Kitasato
Trampa de humedad
Fibra o lana de vidrio
Desecador
Reactivos.
Solución detergente neutra.
Solución de amilasa.
Acetona.
Sulfito de sodio anhidro (sólo para muestras de subproductos animales).
Procedimiento.
1.-Coloque un crisol Gooch a peso constante, para ello se deposita una cantidad de lana o fibra de vidrio en el fondo del crisol, de tal forma que se cubran los orificios que tiene, se lleva el crisol con la fibra de vidrio hasta la estufa (130-140°C) durante 30 minutos, y se pasa a enfriar a un desecador.
2,.Muela la muestra en el molino, utilizando la criba de 1 mm.
3.-Pese con exactitud aproximadamente un gramo de muestra molida y colocarla en un vaso de Berzelius de 600 ml.
4.-Agregue al vaso 100 ml. de la solución de detergente neutro y 2 ml. de la solución de amilasa; si es necesario, agregue además 0.5 g. de sulfito de sodio anhidro (solo se usa si el producto a analizar es de origen animal).
5.-Coloque el vaso en el digestor, abrir la llave de refrigeración, encender la resistencia y regular la temperatura de tal manera que la solución hierva a un nivel constante, sin la formación de espuma.
6.-Hierva durante exactamente 60 minutos, tomando el tiempo desde que se inicia la ebullición.
7.-Terminado el período de ebullición, decante la solución en el crisol Gooch del paso 1 ( el cual ha sido previamente pesado junto con la fibra de vidrio. ANOTE EL PESO OBTENIDO).
8.- Filtre el residuo con la ayuda de la bomba de vacío; debe procurarse que no quede ningún residuo en el vaso.
9.-Lave 3 veces el residuo usando porciones de agua caliente de 200 ml en cada ocasión.
10.-Terminado el lavado con agua, lavar con 2 porciones de 5 ml cada una de acetona y dejar el crisol conectado al vacío hasta completar el secado.
11.-Use una pinza y coloque los crisoles en la estufa a 105ªC durante 12 horas.
12.-Al término del tiempo, sáquelos con pinzas, páselos a un desecador y enfríe por 40 minutos.
13.-Pese en balanza analítica.
Cálculos
% de FDN =peso del crisol con residuo seco-peso del crisol y fibra de vidrio X 100
______________________________________________________________
peso de muestra usada
Nota: el % de fibra detergente neutro (FDN) realmente representa al % de paredes celulares de la muestra.
% Contenido celular = 100% - % de paredes celulares.
En general. entre mayor contenido celular y menor % de FDN, la muestra tiene mayor digestibilidad.
Cuestionario
1.-¿Qué ventajas tiene el método Van Soest para la determinación de la fibra comparado con el método empleado para determinar fibra en el análisis proximal del sistema Weende?.
2.-¿Qué utilidad tiene para la alimentación de vacas lecheras el conocer la cantidad de fibra detergente neutro que posee una muestra?.
3.-¿Qué asociación existe entre los niveles de fibra detergente neutro y fibra detergente ácido que contiene una muestra?.
4.-¿Qué factores relacionados con el forraje influyen para que la cantidad y la digestibilidad de la fibra aumenten?.
5.-¿Qué beneficio o importancia pudiera tener la fibra en los animales que no son rumiantes?.
viernes, 12 de marzo de 2010
Práctica No. 8 HUMEDAD EN FORRAJES Y ENSILADOS
A realizarse 7 A 11 MARZO 2016 JUNTO CON PRÁCTICA 7
Práctica No. 8 HUMEDAD EN FORRAJES Y ENSILADOS
Introducción
En la alimentación de los animales rumiantes, los forrajes y ensilados son clases de alimentos que se emplean de manera obligada los primeros, y con frecuencia en la alimentación de las vacas lecheras para el caso del ensilado. Estos productos contienen substancias que son volátiles y que por lo tanto se pierden cuando la muestra es calentada. La pérdida de estas substancias durante el secado de la muestra puede ser considerada erróneamente como humedad.
Fundamento
Existen substancias que poseen un punto de ebullición elevado y que son inmiscibles en agua; dichas substancias pueden atrapar los componentes volátiles que se pierden durante el calentamiento de la muestra y de esta manera se puede calcular de una forma más precisa el contenido de agua en el ingrediente.
Para la determinación del contenido de humedad en forrajes y ensilajes se utiliza un método de destilación con un disolvente inmiscible en agua; mediante esta técnica se puede distinguir entre el agua y el material volátil (ácidos grasos, aceites esenciales, etc.) de la muestra en especial en los ensilados. Como disolventes usualmente se emplea xileno o tolueno.
Al calentarse el hidrocarburo, se forma una emulsión hidrocarburo-agua que se recoge en el brazo de una trampa especial donde, al disminuir la temperatura, se rompe la emulsión y el agua por gravedad se deposita en el fondo de un tubo graduado, donde se lee directamente el volumen.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de agua presente en una muestra de forraje o ensilaje, por medio de la técnica de destilación con un solvente inmiscible con el agua para calcular la cantidad de materia seca que aporta el ingrediente analizado.
Equipo y materiales requeridos
Trampa de Bidwell-Sterling con brazo lateral de 10ml. graduado en 0.1 ml. con boca y salida esmeriladas 24/40.
Refrigerante recto con entradas esmeriladas 24/40.
Matraz redondo con boca esmerilado de 250 ml.
Balanza analítica.
Soporte universal con anillo.
Manta de calentamiento de 380 watts o parrilla eléctrica
Pinzas dobles
Manguera hule látex 2 piezas aprox. 60 y 90 cms
Reactivos
Tolueno o xileno.
Procedimiento.
1.- Se pica la muestra de ensilaje o forraje húmedo (usando tijeras o un cuchillo filoso) y se pesan aproximadamente 5 gramos de muestra.
2.-Se transfiere la muestra al matraz balón y se agrega el tolueno o xileno, hasta cubrir la muestra.
3.-Se coloca la trampa de Bidwell-Sterling sobre el matraz y sobre ella el refrigerante recto.
4.-Se hace circular el agua en el refrigerante y se inicia el calentamiento de la muestra.
5.-Se destila hasta que en el tubo colector de la trampa, el nivel de agua se mantenga constante al menos unos 30 minutos.
6.-Se espera a que se desenturbie al tolueno en el tubo colector y se procede a tomar la lectura directamente en el tubo colector.
Cálculos
% de humedad = ml de agua en el tubo colector X 100
peso de la muestra
Cuestionario
1.-Mencione el nombre de las sustancias presentes en los forrajes y ensilajes que pudieran perderse si se aplicara el método de secado con calor en estos materiales.
2.-Con relación al agua, ¿cuál es el punto de ebullición de las sustancias sugeridas para la determinación de humedad en forrajes como son el tolueno o xileno?.
3.-¿Cuál es el principio en el que se apoya la sugerencia de usar tolueno o xileno en la determinación de humedad en forrajes y ensilados?.
4.-Explique en forma breve, ¿cómo se realiza el proceso de ensilaje de un forraje?.
5.-Mencione las ventajas y desventajas que tiene el ensilar un forraje con relación al método de procesamiento llamado henificado.
Práctica No. 8 HUMEDAD EN FORRAJES Y ENSILADOS
Introducción
En la alimentación de los animales rumiantes, los forrajes y ensilados son clases de alimentos que se emplean de manera obligada los primeros, y con frecuencia en la alimentación de las vacas lecheras para el caso del ensilado. Estos productos contienen substancias que son volátiles y que por lo tanto se pierden cuando la muestra es calentada. La pérdida de estas substancias durante el secado de la muestra puede ser considerada erróneamente como humedad.
Fundamento
Existen substancias que poseen un punto de ebullición elevado y que son inmiscibles en agua; dichas substancias pueden atrapar los componentes volátiles que se pierden durante el calentamiento de la muestra y de esta manera se puede calcular de una forma más precisa el contenido de agua en el ingrediente.
Para la determinación del contenido de humedad en forrajes y ensilajes se utiliza un método de destilación con un disolvente inmiscible en agua; mediante esta técnica se puede distinguir entre el agua y el material volátil (ácidos grasos, aceites esenciales, etc.) de la muestra en especial en los ensilados. Como disolventes usualmente se emplea xileno o tolueno.
Al calentarse el hidrocarburo, se forma una emulsión hidrocarburo-agua que se recoge en el brazo de una trampa especial donde, al disminuir la temperatura, se rompe la emulsión y el agua por gravedad se deposita en el fondo de un tubo graduado, donde se lee directamente el volumen.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de agua presente en una muestra de forraje o ensilaje, por medio de la técnica de destilación con un solvente inmiscible con el agua para calcular la cantidad de materia seca que aporta el ingrediente analizado.
Equipo y materiales requeridos
Trampa de Bidwell-Sterling con brazo lateral de 10ml. graduado en 0.1 ml. con boca y salida esmeriladas 24/40.
Refrigerante recto con entradas esmeriladas 24/40.
Matraz redondo con boca esmerilado de 250 ml.
Balanza analítica.
Soporte universal con anillo.
Manta de calentamiento de 380 watts o parrilla eléctrica
Pinzas dobles
Manguera hule látex 2 piezas aprox. 60 y 90 cms
Reactivos
Tolueno o xileno.
Procedimiento.
1.- Se pica la muestra de ensilaje o forraje húmedo (usando tijeras o un cuchillo filoso) y se pesan aproximadamente 5 gramos de muestra.
2.-Se transfiere la muestra al matraz balón y se agrega el tolueno o xileno, hasta cubrir la muestra.
3.-Se coloca la trampa de Bidwell-Sterling sobre el matraz y sobre ella el refrigerante recto.
4.-Se hace circular el agua en el refrigerante y se inicia el calentamiento de la muestra.
5.-Se destila hasta que en el tubo colector de la trampa, el nivel de agua se mantenga constante al menos unos 30 minutos.
6.-Se espera a que se desenturbie al tolueno en el tubo colector y se procede a tomar la lectura directamente en el tubo colector.
Cálculos
% de humedad = ml de agua en el tubo colector X 100
peso de la muestra
Cuestionario
1.-Mencione el nombre de las sustancias presentes en los forrajes y ensilajes que pudieran perderse si se aplicara el método de secado con calor en estos materiales.
2.-Con relación al agua, ¿cuál es el punto de ebullición de las sustancias sugeridas para la determinación de humedad en forrajes como son el tolueno o xileno?.
3.-¿Cuál es el principio en el que se apoya la sugerencia de usar tolueno o xileno en la determinación de humedad en forrajes y ensilados?.
4.-Explique en forma breve, ¿cómo se realiza el proceso de ensilaje de un forraje?.
5.-Mencione las ventajas y desventajas que tiene el ensilar un forraje con relación al método de procesamiento llamado henificado.
viernes, 5 de marzo de 2010
Práctica No. 7 INTEGRACIÓN DEL ANÁLISIS PROXIMAL
A realizarse 7 A 11 marzo 2016 JUNTO CON LA PRÁCTICA 8.
ATENCIÓN: PARA TRABAJAR ESTA PRÁCTICA DEBERAN DE TRAER TODOS LOS RESULTADOS FINALES QUE HAN OBTENIDO EN LAS PRÁCTICAS ANTERIORES, SI ALGÚN EQUIPO CARECE DE RESULTADOS PARA ALGUNA DETERMINACIÓN, ESO SE SOLUCIONARÁ EN EL LABORATORIO
Práctica No. 7 INTEGRACIÓN DEL ANÁLISIS PROXIMAL
Introducción
Los análisis químicos que hasta antes de esta práctica se han realizado, reciben el nombre de análisis proximal. Usted ha estado trabajando bajo un esquema llamado Weende , por el nombre de la estación experimental de Alemania que lo desarrolló, a pesar de varias limitantes este esquema ha subsistido al paso del tiempo, y sigue utilizándose hoy en día.
Los ingredientes alimenticios que se remiten al laboratorio, para análisis, son enviados con diversos contenidos de humedad, pueden incluir clases desde los muy secos hasta los muy húmedos, así como los que se encuentran entre estos extremos. Los datos obtenidos en un análisis proximal son por lo general en “base seca” (con 0% de humedad), aunque a veces se trabaja con “base húmeda” (tal como se ofrecen al animal). Es conveniente en ocasiones convertir los datos de base seca a base húmeda o a la inversa, depende que se pretenda o busque.
Por ejemplo, si se quiere comparar 2 alimentos en cuanto al contenido proximal de nutrientes, debemos de hacerlo con los datos de ambos alimentos en “base seca” para evitar errores al hacer la comparación. Para la correcta alimentación de los animales, un criterio muy común de la cantidad de alimento a suministrar es en base a la cantidad de materia seca que el animal requiere y puede ingerir, por lo tanto en el caso de que un animal esté recibiendo un alimento muy húmedo, debemos de convertir los datos a base seca para ver si aportan la cantidad de nutrientes que el animal requiere.
Fundamento
El término análisis proximal hace referencia a que el método bajo el esquema Weende, no identifica compuestos químicos particulares, sino grupos con características semejantes, por ejemplo, la determinación de extracto etéreo, no indica si son verdaderos lípidos, y tampoco identifica el tipo de lípidos, sólo nos da una aproximación de un grupo de sustancias que comparten la característica de ser solubles en el solvente usado en la técnica para la determinación de esta fracción de los alimentos.
En el análisis proximal bajo el esquema Weende, los carbohidratos que posee un alimento están representados por la fibra, lo cual es impreciso, por esta razón, debe de especificarse otra fracción del análisis proximal llamada el “Extracto Libre de Nitrógeno” (ELN).
El ELN representa a la fracción de los carbohidratos solubles que se encuentran en muchos alimentos, por ejemplo almidones, glucosa, fructosa, sacarosa etcétera, pero no se determina por un método químico de laboratorio, sino que se calcula.
¿Cómo se calcula el ELN de un alimento?.
Supongamos que tiene los siguientes valores (base húmeda) mostrados en las celdas sombreadas, para un alimento llamado pasta de soya al que se le efectuo un analisis proximal.
A.proximal de pasta de soya Base húmeda
Fracción % obtenido
Humedad 10
Cenizas 2
Extracto etéreo o grasa cruda 2
Proteína cruda 40
Fibra cruda 2
Sumatoria ó “” representa la suma
de las fracciones enlistadas o sea
10+2+2+40+2 =56
ELN= 100%- o sea 100-56 ELN=44
Como se puede observar el ELN , que representa a los carbohidratos solubles, se calcula restando al 100% de la muestra la sumatoria de las determinaciones efectuadas en el laboratorio, de aquí se deduce la importancia de haber trabajado adecuadamente en la determinación del análisis proximal.
Si se cometió uno o más errores, esto repercute en el valor que se obtenga del ELN para esa muestra, por ejemplo si en lugar de 40 % de Proteína se determina erróneamente que la muestra tiene 30% la sumatoria mostrada en la tabla no sería de 56, sino de 46, el ELN pasaría a ser de 54 ya que: 100-46= 54, si hubo errores en más de una determinación, el cálculo del ELN se altera todavía en mayor grado.
¿Cómo se convierten los valores de base húmeda a base seca?.
Se usan reglas de 3. Si se van a calcular los valores en base seca, ello significa que la humedad no existe ( la humedad es 0%), por lo tanto la materia seca (m.s)=100%
Para el caso de las cenizas por ejemplo:
*En 90% de m.s __ hay 2% cenizas * (100%muestra-10% humedad=90%m.s)
En 100% de m.s __ habrá “x” % cenizas
100x2/90=200/90=2.22% de cenizas, este valor será igual para extracto etéreo y fibra cruda, dado que ambas fracciones en el ejemplo de la pasta de soya representan el 2% en la muestra base húmeda, sólo resta calcular la proteína que es igual a :
Proteína cruda base seca =100x40/90=400/90=44.4%
El ELN se calcula igual que como ya se explicó: 100% - o sea 100% -51.06=48.94
Los 51.06= (2.22 cenizas+2.22 grasa cruda+44.4 proteína cruda +2.22 fibra cruda).
A.proximal de pasta de soya % B.húmeda % B. seca
Fracción
Humedad 10 0 %
Cenizas 2 2.22
Extracto etéreo o grasa cruda 2 2.22
Proteína cruda 40 44.4
Fibra cruda 2 2.22
ELN 44 48.94
Total 100 100
¿Cómo se convierten los valores de base seca a base húmeda?.
Se usan reglas de 3, también en este caso. Supongamos que disponemos de los valores de un análisis proximal expresados en base seca para una muestra de alfalfa.
A.proximal de alfalfa B.seca
Fracción
Humedad 0
Cenizas 8
Extracto etéreo o grasa cruda 2
Proteína cruda 16
Fibra cruda 28
ELN 46
Total 100
Queremos alimentar una vaca seca no gestante de 450 kgs de peso corporal, con alfalfa fresca (75% humedad) , sabemos que necesitará consumir una cantidad diaria de proteína de 890 gramos. La pregunta es ¿Qué cantidad de alfalfa fresca con 75% de humedad con los valores del proximal arriba mostrados debemos darle para cubrir los 890 gramos de proteína?.
Si 100 gr materia seca (m.s) contienen __________16 gr de proteína cruda
“x” gr de materia seca (m.s.) contienen____________890 gr de proteína cruda
890 X 100/16= 89000/16 = 5562.5 gr
La vaca requiere consumir 5562.5 gr ó 5.562kilos de alfalfa seca, sin embargo el animal recibe alfalfa fresca, debemos recalcular convirtiendo la cantidad de base seca a base húmeda.
Sabemos que para 100 gramos de alfalfa fresca , existen 25 gr o 25% de materia seca (dado que en la alfalfa fresca el 75% es agua o humedad). En 100 gramos de alfalfa fresca va a haber solamente 4 gramos de proteína. ¿Cómo fue calculado?. Con una regla de 3.
Si en 100 gr de m.s (alfalfa seca)_____________hay 16 gr de proteína
En 25 gr de m.s (alfalfa fresca)_______________hay “x” gr de proteína
25 x 16/100= 400/100 = 4 gr. (ó 4%)
4gr proteína son aportados por_____________________100 gr de alfalfa fresca
890 gr proteína requeridos son aportados por___________”x” gr de alfalfa fresca
890 x 100/4= 89000/4 =22,250 gr o sea 22.25 kilos de alfalfa fresca con 25% de materia seca deben de suministrarse diariamente para cubrir la cantidad de proteína requerida.
Objetivo
El alumno integrará un análisis proximal completo bajo el esquema Weende en base seca y en base húmeda para presentar un reporte de la muestra que hasta el momento ha estado trabajando en el laboratorio.
Cuestionario
1.-Cual de los componentes determinados en el laboratorio por el análisis proximal bajo el esquema Weende ha sido cuestionado como el que menor precisión aporta.
2.-Para el caso de la determinación de fibra en los alimentos altos en la misma, que otro tipo de técnicas se han sugerido como alternativas al esquema Weende
3.-Que tipo de carbohidratos se hayan presentes en la fracción llamada ELN de los ingredientes usados en nutrición animal .
ATENCIÓN: PARA TRABAJAR ESTA PRÁCTICA DEBERAN DE TRAER TODOS LOS RESULTADOS FINALES QUE HAN OBTENIDO EN LAS PRÁCTICAS ANTERIORES, SI ALGÚN EQUIPO CARECE DE RESULTADOS PARA ALGUNA DETERMINACIÓN, ESO SE SOLUCIONARÁ EN EL LABORATORIO
Práctica No. 7 INTEGRACIÓN DEL ANÁLISIS PROXIMAL
Introducción
Los análisis químicos que hasta antes de esta práctica se han realizado, reciben el nombre de análisis proximal. Usted ha estado trabajando bajo un esquema llamado Weende , por el nombre de la estación experimental de Alemania que lo desarrolló, a pesar de varias limitantes este esquema ha subsistido al paso del tiempo, y sigue utilizándose hoy en día.
Los ingredientes alimenticios que se remiten al laboratorio, para análisis, son enviados con diversos contenidos de humedad, pueden incluir clases desde los muy secos hasta los muy húmedos, así como los que se encuentran entre estos extremos. Los datos obtenidos en un análisis proximal son por lo general en “base seca” (con 0% de humedad), aunque a veces se trabaja con “base húmeda” (tal como se ofrecen al animal). Es conveniente en ocasiones convertir los datos de base seca a base húmeda o a la inversa, depende que se pretenda o busque.
Por ejemplo, si se quiere comparar 2 alimentos en cuanto al contenido proximal de nutrientes, debemos de hacerlo con los datos de ambos alimentos en “base seca” para evitar errores al hacer la comparación. Para la correcta alimentación de los animales, un criterio muy común de la cantidad de alimento a suministrar es en base a la cantidad de materia seca que el animal requiere y puede ingerir, por lo tanto en el caso de que un animal esté recibiendo un alimento muy húmedo, debemos de convertir los datos a base seca para ver si aportan la cantidad de nutrientes que el animal requiere.
Fundamento
El término análisis proximal hace referencia a que el método bajo el esquema Weende, no identifica compuestos químicos particulares, sino grupos con características semejantes, por ejemplo, la determinación de extracto etéreo, no indica si son verdaderos lípidos, y tampoco identifica el tipo de lípidos, sólo nos da una aproximación de un grupo de sustancias que comparten la característica de ser solubles en el solvente usado en la técnica para la determinación de esta fracción de los alimentos.
En el análisis proximal bajo el esquema Weende, los carbohidratos que posee un alimento están representados por la fibra, lo cual es impreciso, por esta razón, debe de especificarse otra fracción del análisis proximal llamada el “Extracto Libre de Nitrógeno” (ELN).
El ELN representa a la fracción de los carbohidratos solubles que se encuentran en muchos alimentos, por ejemplo almidones, glucosa, fructosa, sacarosa etcétera, pero no se determina por un método químico de laboratorio, sino que se calcula.
¿Cómo se calcula el ELN de un alimento?.
Supongamos que tiene los siguientes valores (base húmeda) mostrados en las celdas sombreadas, para un alimento llamado pasta de soya al que se le efectuo un analisis proximal.
A.proximal de pasta de soya Base húmeda
Fracción % obtenido
Humedad 10
Cenizas 2
Extracto etéreo o grasa cruda 2
Proteína cruda 40
Fibra cruda 2
Sumatoria ó “” representa la suma
de las fracciones enlistadas o sea
10+2+2+40+2 =56
ELN= 100%- o sea 100-56 ELN=44
Como se puede observar el ELN , que representa a los carbohidratos solubles, se calcula restando al 100% de la muestra la sumatoria de las determinaciones efectuadas en el laboratorio, de aquí se deduce la importancia de haber trabajado adecuadamente en la determinación del análisis proximal.
Si se cometió uno o más errores, esto repercute en el valor que se obtenga del ELN para esa muestra, por ejemplo si en lugar de 40 % de Proteína se determina erróneamente que la muestra tiene 30% la sumatoria mostrada en la tabla no sería de 56, sino de 46, el ELN pasaría a ser de 54 ya que: 100-46= 54, si hubo errores en más de una determinación, el cálculo del ELN se altera todavía en mayor grado.
¿Cómo se convierten los valores de base húmeda a base seca?.
Se usan reglas de 3. Si se van a calcular los valores en base seca, ello significa que la humedad no existe ( la humedad es 0%), por lo tanto la materia seca (m.s)=100%
Para el caso de las cenizas por ejemplo:
*En 90% de m.s __ hay 2% cenizas * (100%muestra-10% humedad=90%m.s)
En 100% de m.s __ habrá “x” % cenizas
100x2/90=200/90=2.22% de cenizas, este valor será igual para extracto etéreo y fibra cruda, dado que ambas fracciones en el ejemplo de la pasta de soya representan el 2% en la muestra base húmeda, sólo resta calcular la proteína que es igual a :
Proteína cruda base seca =100x40/90=400/90=44.4%
El ELN se calcula igual que como ya se explicó: 100% - o sea 100% -51.06=48.94
Los 51.06= (2.22 cenizas+2.22 grasa cruda+44.4 proteína cruda +2.22 fibra cruda).
A.proximal de pasta de soya % B.húmeda % B. seca
Fracción
Humedad 10 0 %
Cenizas 2 2.22
Extracto etéreo o grasa cruda 2 2.22
Proteína cruda 40 44.4
Fibra cruda 2 2.22
ELN 44 48.94
Total 100 100
¿Cómo se convierten los valores de base seca a base húmeda?.
Se usan reglas de 3, también en este caso. Supongamos que disponemos de los valores de un análisis proximal expresados en base seca para una muestra de alfalfa.
A.proximal de alfalfa B.seca
Fracción
Humedad 0
Cenizas 8
Extracto etéreo o grasa cruda 2
Proteína cruda 16
Fibra cruda 28
ELN 46
Total 100
Queremos alimentar una vaca seca no gestante de 450 kgs de peso corporal, con alfalfa fresca (75% humedad) , sabemos que necesitará consumir una cantidad diaria de proteína de 890 gramos. La pregunta es ¿Qué cantidad de alfalfa fresca con 75% de humedad con los valores del proximal arriba mostrados debemos darle para cubrir los 890 gramos de proteína?.
Si 100 gr materia seca (m.s) contienen __________16 gr de proteína cruda
“x” gr de materia seca (m.s.) contienen____________890 gr de proteína cruda
890 X 100/16= 89000/16 = 5562.5 gr
La vaca requiere consumir 5562.5 gr ó 5.562kilos de alfalfa seca, sin embargo el animal recibe alfalfa fresca, debemos recalcular convirtiendo la cantidad de base seca a base húmeda.
Sabemos que para 100 gramos de alfalfa fresca , existen 25 gr o 25% de materia seca (dado que en la alfalfa fresca el 75% es agua o humedad). En 100 gramos de alfalfa fresca va a haber solamente 4 gramos de proteína. ¿Cómo fue calculado?. Con una regla de 3.
Si en 100 gr de m.s (alfalfa seca)_____________hay 16 gr de proteína
En 25 gr de m.s (alfalfa fresca)_______________hay “x” gr de proteína
25 x 16/100= 400/100 = 4 gr. (ó 4%)
4gr proteína son aportados por_____________________100 gr de alfalfa fresca
890 gr proteína requeridos son aportados por___________”x” gr de alfalfa fresca
890 x 100/4= 89000/4 =22,250 gr o sea 22.25 kilos de alfalfa fresca con 25% de materia seca deben de suministrarse diariamente para cubrir la cantidad de proteína requerida.
Objetivo
El alumno integrará un análisis proximal completo bajo el esquema Weende en base seca y en base húmeda para presentar un reporte de la muestra que hasta el momento ha estado trabajando en el laboratorio.
Cuestionario
1.-Cual de los componentes determinados en el laboratorio por el análisis proximal bajo el esquema Weende ha sido cuestionado como el que menor precisión aporta.
2.-Para el caso de la determinación de fibra en los alimentos altos en la misma, que otro tipo de técnicas se han sugerido como alternativas al esquema Weende
3.-Que tipo de carbohidratos se hayan presentes en la fracción llamada ELN de los ingredientes usados en nutrición animal .
jueves, 25 de febrero de 2010
Práctica No.6 Determinación de Proteína cruda
A realizarse 29 FEBRERO A 4 MARZO 2016
Práctica No.6 Determinación de Proteína cruda
Introducción
Las proteínas son substancias formadas por aminoácidos, y estos a su vez son compuestos que contienen nitrógeno. Dentro de la composición química de una proteína, aproximadamente el 16% es nitrógeno , este hecho se aprovecha para estimar el contenido de proteína de un ingrediente. Se puede determinar primero su contenido de nitrógeno, y una vez conocido éste, multiplicar el valor obtenido por el factor 6.25 para estimar la cantidad de proteína presente. Es importante señalar que no solo las proteínas contienen nitrógeno en su composición, ya que compuestos como los ácidos nucleicos, la urea, diversas aminas y algunas vitaminas, también lo contienen en cantidades variables.
Fundamento
El método que se utilizará para determinar la cantidad de proteína, es el método Kjeldahl. Este es un método indirecto, realmente lo que se determina es la cantidad de nitrógeno presente en la muestra. Una vez conocido este, al multiplicar la cantidad de nitrógeno obtenida por el factor 6.25, se obtiene la cantidad de proteína cruda del producto. (6.25 resulta de dividir 100/16).
El análisis para determinar el contenido de nitrógeno de la muestra consta de tres fases:
1.-Digestión u oxidación de la materia orgánica.
2.-Destilación de la materia orgánica para desprender el amoníaco que se condensa en una solución ácida.
3.-Titulación de esta solución para determinar el contenido de nitrógeno.
Objetivo
El alumno determinará por el método Kjeldhal la cantidad de nitrógeno presente en una muestra de alimento balanceado, o en un ingrediente usado en alimentación animal para conocer el contenido de proteína cruda presente.
Materiales y equipo requeridos
Aparato digestor-destilador de Kjeldahl.
Balanza analítica.
Matraz Kjeldahl de 800 ml.
Tapón horadado No.7.
Manguera de hule látex (2 tramos de aprox. 20 y 30 cm c/u)
Trampa de humedad.
Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
2 Probetas graduada de 100 ml.
Vaso de precipitados de 250 ml.
Soporte Universal
Bureta de 50 ml
Pinza para bureta
Embudo de vidrio
Perlas de vidrio (20)
Reactivos
Ácido sulfúrico concentrado
Mezcla catalizadora (5 g.)
Solución de hidróxido de sodio al 33%. Gránulos de zinc (10)
Solución de ácido bórico al 4%
Solución de ácido clorhídrico 0.1 N
Solución indicadora (rojo de metilo-verde de bromocresol)
Procedimiento
a) Fase de digestión
1.-Pese 1 gramo de muestra (o la cantidad más aproximada) en un papel filtro.
2.-Deposite la muestra dentro del matraz Kjendhal.
3.-Añada 5 gm de la mezcla catalizadora, 25 ml de ácido sulfúrico concentrado y unas 10 perlas de vidrio.
4.-Coloque el matraz Kjeldahl en una de las parrillas de la parte baja del aparato digestor, encender la resistencia y el extractor de gases, dejar oxidar la muestra hasta que tome un color azul verdoso o incoloro, (el color depende de los catalizadores usados, consulte a su instructor), habitualmente esto toma como una hora. Nota: en los primeros minutos del proceso se requiere que le de una rotación ocasional al matraz para permitir que se oxide adecuadamente la muestra.
PRECAUCIÓN: LOS VAPORES QUE SE LIBERAN SON EXTREMADAMENTE TÓXICOS, DEBE DE VIGILAR QUE SE ESTEN EXTRAYENDO DE MANERA APROPIADA HACIA EL EXTERIOR DEL LABORATORIO, DE NO SER ASÍ SUSPENDA EL PROCEDIMIENTO
APAGUE LA PARRILLA Y ABANDONE EL LABORATORIO
5.- Se apaga el digestor y se deja enfriar el matraz, cuando este frío de añaden 200 de agua destilada. Nota: -El análisis.puede suspenderse en este punto, dejando los matraces debidamente tapados.
b) Fase de destilación
6.-Mida con probeta 75 ml de solución de ácido bórico y deposítela en un matraz Erlenmeyer; añada 3-4 gotas de la solución indicadora de rojo metilo-verde bromocresol.
7.-Coloque el tubo de descarga del destilador Kjendhal (consulte a su instructor).
8.- Coloque el matraz Erlenmeyer del paso 6 en la sección de descarga del destilador Kjeldhal..Nota: debe de asegurarse que la punta del tubo de descarga quede bajo la superficie del líquido que contiene el matraz.
9.-Coloque la trampa de humedad con el tapón horadado a la unidad de destilación del aparato Kjeldhal. Nota: Es muy importante que antes haya comprobado que el tapón ajusta perfectamente a la boca del matraz Kjeldahl, para que no vaya a haber fugas cuando inicie la destilación.
10.-Al matraz Kjeldhal (el del paso 5 ) se le añaden 6-7 gránulos de zinc.
11.-Mida en probeta 100 ml de hidróxido de sodio al 33%.
12.-.Incline el matraz Kjeldhal y lentamente y con cuidado añada la solución de hidróxido de sodio. PRECAUCIÓN: NO LO MEZCLE NI AGITE.
13.-Se coloca el matraz Kjendhal en la parrilla de la sección de destilación del aparato Kjeldhal, se le coloca en su boca el tapón horadado que lleva integrada la trampa de humedad.
14.-Abra las llaves del agua del aparato Kjeldahl para que circule y actúe como refrigerante en el condensador.
15.-Encienda la resistencia (aproximadamente en la posición 7).
16..-Agite el contenido del matraz Kjeldahl para mezclar.
NOTA :ES MUY IMPORTANTE QUE COMPRUEBE QUE EL TAPÓN SELLA BIEN LA BOCA DEL MATRAZ, Y QUE NO HAY FUGAS DE VAPOR.
17.-Asegure el matraz Kjeldhal con una pinza doble que tome el cuello del matraz por un lado, y el tubo de refrigeración por el otro.
18.-Destile hasta que se colecten aproximadamente un total de 300 ml en el matraz Erlenmeyer que sirve de receptor (el del paso 8).
19.-Completados los 300 ml se retira el matraz Erlenmeyer del aparato Kjeldahl
c) Fase de titulación.
20.-Coloque en una bureta de 50 ml ácido clorhídrico 0.1 N (hasta que se llene).
21.-Coloque el matraz Erlenmeyer bajo la boca de la bureta.
22.-Se abre la llave de la bureta y con cuidado, gota a gota se añade la solución de ácido clorhídrico (agitando el matraz) hasta que el indicador cambie de color.
23.-Cuando se produzca el cambio de color, cerrar llave de la bureta y anotar con exactitud la cantidad (ml) de ácido que se requirió para ello.
Cálculos.
%Nitrógeno = ml. ácido en titulación * N del ácido (&) * meq del N (#) * 100
___________________________________________
Peso muestra
(&) Consulte con su instructor cual fue la Normalidad (N) del ácido usado (usualmente es 0.1 N)
(#) Se refiere al miliequivalente químico del Nitrógeno, cuyo valor es de 0.014
% de Proteína cruda = % de Nitrógeno X 6.25
Cuestionario
1.-¿De qué depende la calidad como nutriente de una proteína?.
2.-Explique ¿qué es y cómo se determina el valor biológico de una proteína? .
3.-Investigue ¿qué factor en lugar del 6.25 se emplea para otros ingredientes que se usan en alimentación animal para estimar la cantidad de proteína a partir del porcentaje de nitrógeno?.
4.-¿Cuál es la razón de que para algunos ingredientes el factor usado para estimar la proteína a partir del porcentaje de nitrógeno no sea 6.25 sino otro?.
5.-¿Porque la determinación que usted realizó se llama también determinación de proteína cruda o proteína bruta?.
Práctica No.6 Determinación de Proteína cruda
Introducción
Las proteínas son substancias formadas por aminoácidos, y estos a su vez son compuestos que contienen nitrógeno. Dentro de la composición química de una proteína, aproximadamente el 16% es nitrógeno , este hecho se aprovecha para estimar el contenido de proteína de un ingrediente. Se puede determinar primero su contenido de nitrógeno, y una vez conocido éste, multiplicar el valor obtenido por el factor 6.25 para estimar la cantidad de proteína presente. Es importante señalar que no solo las proteínas contienen nitrógeno en su composición, ya que compuestos como los ácidos nucleicos, la urea, diversas aminas y algunas vitaminas, también lo contienen en cantidades variables.
Fundamento
El método que se utilizará para determinar la cantidad de proteína, es el método Kjeldahl. Este es un método indirecto, realmente lo que se determina es la cantidad de nitrógeno presente en la muestra. Una vez conocido este, al multiplicar la cantidad de nitrógeno obtenida por el factor 6.25, se obtiene la cantidad de proteína cruda del producto. (6.25 resulta de dividir 100/16).
El análisis para determinar el contenido de nitrógeno de la muestra consta de tres fases:
1.-Digestión u oxidación de la materia orgánica.
2.-Destilación de la materia orgánica para desprender el amoníaco que se condensa en una solución ácida.
3.-Titulación de esta solución para determinar el contenido de nitrógeno.
Objetivo
El alumno determinará por el método Kjeldhal la cantidad de nitrógeno presente en una muestra de alimento balanceado, o en un ingrediente usado en alimentación animal para conocer el contenido de proteína cruda presente.
Materiales y equipo requeridos
Aparato digestor-destilador de Kjeldahl.
Balanza analítica.
Matraz Kjeldahl de 800 ml.
Tapón horadado No.7.
Manguera de hule látex (2 tramos de aprox. 20 y 30 cm c/u)
Trampa de humedad.
Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
2 Probetas graduada de 100 ml.
Vaso de precipitados de 250 ml.
Soporte Universal
Bureta de 50 ml
Pinza para bureta
Embudo de vidrio
Perlas de vidrio (20)
Reactivos
Ácido sulfúrico concentrado
Mezcla catalizadora (5 g.)
Solución de hidróxido de sodio al 33%. Gránulos de zinc (10)
Solución de ácido bórico al 4%
Solución de ácido clorhídrico 0.1 N
Solución indicadora (rojo de metilo-verde de bromocresol)
Procedimiento
a) Fase de digestión
1.-Pese 1 gramo de muestra (o la cantidad más aproximada) en un papel filtro.
2.-Deposite la muestra dentro del matraz Kjendhal.
3.-Añada 5 gm de la mezcla catalizadora, 25 ml de ácido sulfúrico concentrado y unas 10 perlas de vidrio.
4.-Coloque el matraz Kjeldahl en una de las parrillas de la parte baja del aparato digestor, encender la resistencia y el extractor de gases, dejar oxidar la muestra hasta que tome un color azul verdoso o incoloro, (el color depende de los catalizadores usados, consulte a su instructor), habitualmente esto toma como una hora. Nota: en los primeros minutos del proceso se requiere que le de una rotación ocasional al matraz para permitir que se oxide adecuadamente la muestra.
PRECAUCIÓN: LOS VAPORES QUE SE LIBERAN SON EXTREMADAMENTE TÓXICOS, DEBE DE VIGILAR QUE SE ESTEN EXTRAYENDO DE MANERA APROPIADA HACIA EL EXTERIOR DEL LABORATORIO, DE NO SER ASÍ SUSPENDA EL PROCEDIMIENTO
APAGUE LA PARRILLA Y ABANDONE EL LABORATORIO
5.- Se apaga el digestor y se deja enfriar el matraz, cuando este frío de añaden 200 de agua destilada. Nota: -El análisis.puede suspenderse en este punto, dejando los matraces debidamente tapados.
b) Fase de destilación
6.-Mida con probeta 75 ml de solución de ácido bórico y deposítela en un matraz Erlenmeyer; añada 3-4 gotas de la solución indicadora de rojo metilo-verde bromocresol.
7.-Coloque el tubo de descarga del destilador Kjendhal (consulte a su instructor).
8.- Coloque el matraz Erlenmeyer del paso 6 en la sección de descarga del destilador Kjeldhal..Nota: debe de asegurarse que la punta del tubo de descarga quede bajo la superficie del líquido que contiene el matraz.
9.-Coloque la trampa de humedad con el tapón horadado a la unidad de destilación del aparato Kjeldhal. Nota: Es muy importante que antes haya comprobado que el tapón ajusta perfectamente a la boca del matraz Kjeldahl, para que no vaya a haber fugas cuando inicie la destilación.
10.-Al matraz Kjeldhal (el del paso 5 ) se le añaden 6-7 gránulos de zinc.
11.-Mida en probeta 100 ml de hidróxido de sodio al 33%.
12.-.Incline el matraz Kjeldhal y lentamente y con cuidado añada la solución de hidróxido de sodio. PRECAUCIÓN: NO LO MEZCLE NI AGITE.
13.-Se coloca el matraz Kjendhal en la parrilla de la sección de destilación del aparato Kjeldhal, se le coloca en su boca el tapón horadado que lleva integrada la trampa de humedad.
14.-Abra las llaves del agua del aparato Kjeldahl para que circule y actúe como refrigerante en el condensador.
15.-Encienda la resistencia (aproximadamente en la posición 7).
16..-Agite el contenido del matraz Kjeldahl para mezclar.
NOTA :ES MUY IMPORTANTE QUE COMPRUEBE QUE EL TAPÓN SELLA BIEN LA BOCA DEL MATRAZ, Y QUE NO HAY FUGAS DE VAPOR.
17.-Asegure el matraz Kjeldhal con una pinza doble que tome el cuello del matraz por un lado, y el tubo de refrigeración por el otro.
18.-Destile hasta que se colecten aproximadamente un total de 300 ml en el matraz Erlenmeyer que sirve de receptor (el del paso 8).
19.-Completados los 300 ml se retira el matraz Erlenmeyer del aparato Kjeldahl
c) Fase de titulación.
20.-Coloque en una bureta de 50 ml ácido clorhídrico 0.1 N (hasta que se llene).
21.-Coloque el matraz Erlenmeyer bajo la boca de la bureta.
22.-Se abre la llave de la bureta y con cuidado, gota a gota se añade la solución de ácido clorhídrico (agitando el matraz) hasta que el indicador cambie de color.
23.-Cuando se produzca el cambio de color, cerrar llave de la bureta y anotar con exactitud la cantidad (ml) de ácido que se requirió para ello.
Cálculos.
%Nitrógeno = ml. ácido en titulación * N del ácido (&) * meq del N (#) * 100
___________________________________________
Peso muestra
(&) Consulte con su instructor cual fue la Normalidad (N) del ácido usado (usualmente es 0.1 N)
(#) Se refiere al miliequivalente químico del Nitrógeno, cuyo valor es de 0.014
% de Proteína cruda = % de Nitrógeno X 6.25
Cuestionario
1.-¿De qué depende la calidad como nutriente de una proteína?.
2.-Explique ¿qué es y cómo se determina el valor biológico de una proteína? .
3.-Investigue ¿qué factor en lugar del 6.25 se emplea para otros ingredientes que se usan en alimentación animal para estimar la cantidad de proteína a partir del porcentaje de nitrógeno?.
4.-¿Cuál es la razón de que para algunos ingredientes el factor usado para estimar la proteína a partir del porcentaje de nitrógeno no sea 6.25 sino otro?.
5.-¿Porque la determinación que usted realizó se llama también determinación de proteína cruda o proteína bruta?.
miércoles, 17 de febrero de 2010
Práctica No.5 Determinación de Fibra cruda
A realizarse 22 a 26 Febrero 2016
Práctica No.5 Determinación de Fibra cruda
Introducción
La “fibra” de un alimento, hace referencia a un compuesto complejo presente en los forrajes. La fibra se encuentra formada por 3 componentes mayores: celulosa,y hemicelulosa que son carbohidratos de alto peso molecular, y la lignina una sustancia que no es un carbohidrato, pero que se encuentra infiltrando a la celulosa y hemicelulosa. La cantidad en que se hayan presentes los 3 principales componentes de la fibra antes mencionados es variable, está influída principalmente por el tipo de alimento, y el estado de madurez de la planta.
Los animales rumiantes pueden hacer uso de la fibra con diverso grado de eficiencia, gracias a la flora bacteriana presente dentro de su estómago; sin embargo para los animales no rumiantes el uso nutricional de la fibra se reduce notablemente, animales herbívoros como el conejo y el caballo pueden ingerir fibra en su dieta y obtener algún provecho de ello, sin embargo los cerdos, y en especial los carnívoros, no la aprovechan de manera eficiente, de aquí que en estas especies un contenido elevado de fibra en la dieta actúa como un factor que le resta calidad nutritiva al alimento.
Fundamento
En el proceso de la determinación de la fibra cruda se trata de simular el proceso de digestión que ocurre normalmente dentro del aparato digestivo de los animales; esta simulación se efectúa sometiendo a la muestra a una "digestión" (hidrólisis) en un medio ácido, como ocurriría en el estómago de los animales, y posteriormente se somete la misma muestra a otra "digestión" en un medio alcalino, como sucedería en el intestino delgado.
Debemos señalar que en el proceso de digestión arriba descrito, no intervienen las enzimas digestivas propias del organismo de los animales y que el proceso se lleva a cabo hirviendo la muestra (primero en una solución de ácido sulfúrico diluído), seguido de una ebullición en una solución de hidróxido de sodio diluída, ello permite la hidrólisis de las proteínas, grasas y la mayoría de los carbohidratos. Para esta determinación, se requiere que la muestra esté seca y desengrasada.
Objetivo
El alumno cuantificará la cantidad de fibra cruda presente en una muestra de alimento completo o de un forraje, bajo la metodología del análisis proximal del esquema Weende para evaluar la calidad del forraje.
Materiales y equipo requeridos.
Aparato digestor para fibra.
Balanza analítica.
Vasos Berzelius de 600 ml.
Bomba de vacío.
Crisol Gooch
2 Matraz Kitasato 500 ml.
Embudo Buchner.
Tela de lino.
Espátula (o agitador de vidrio)
Vaso de precipìtado de 500 ml
Vaso de precipitados de 250 ml
Extensión o alargadera para crisol Gooch.
Trampa de humedad
Probeta de 100 ml
Termómetro
Desecador
Reactivos
Solución de ácido sulfúrico 0.255 N.
Solución de hidróxido de sodio 0.313 N.
Alcohol etílico.
Lana o fibra de vidrio
Procedimiento Previo
Preparación de los crisoles Gooch y lana vidrio para estabilizarlos a peso constante
1.-Tome un crisol Gooch y coloque dentro de él la cantidad suficiente de fibra o lana de vidrio que se requiera para tapar los orificios del crisol Gooch.
2.-Pase el crisol (con la lana de vidrio) a la estufa 250°C durante 1 hora
3.-Enfríe crisol en desecador por 60 minutos
4.- Retire el crisol del desecador. NO LO TOQUE CON LAS MANOS USE UNA PINZA. Con un objeto punzante (tijera, navaja) realice una marca de identificación en el crisol Gooch.
5- Pese el crisol (con la lana de vidrio dentro) en la balanza analítica, registre el peso obtenido y almacene el crisol dentro del desecador.
Técnica de la determinación de fibra
1. Se pesa con exactitud aproximadamente 2 g. de muestra seca desengrasada (lo ideal es utilizar el residuo que le quedó de la determinación de grasa cruda).
2. En el vaso de Berzelius colocar 200 ml. de la solución de ácido sulfúrico 0.255 N y se pone a calentar hasta que esté en ebullición.
3. Cuando la solución de ácido sulfúrico esté hirviendo, se adiciona la muestra y se deja hervir en el aparato digestor exactamente 30 minutos, procurando que no se forme espuma y que toda la muestra esté en contacto con la solución.
4. Preparar el equipo de succión. (Consulte con su instructor la instalación del mismo). Básicamente implica el conectar de manera indirecta (vía la trampa de humedad) la bomba de vacío al matraz Kitasato que servirá para hacer la succión (esto es con el objeto de proteger a la bomba de vacío de un ingreso de agua hacia el motor).
5. Poner a calentar agua destilada (aprox. 500ml) en un vaso de precipitados, y calentar el hidróxido de sodio 0.313 N (200 ml) en un segundo vaso de precipitados.
6. Una vez terminado el tiempo de ebullición, se vacía inmediatamente el contenido del vaso sobre la tela de lino colocada dentro del embudo Buchner.
7. Se enciende la bomba de succión y se lava el residuo con 4 porciones (de 100 ml cada una) del agua destilada caliente (del paso 5).
8. Después de lavar la muestra, el residuo se transfiere nuevamente de la tela de lino hacia el vaso de Berzelius, ayudándose con la espátula (o el agitador de vidrio) y agregando pequeñas porciones de la solución de hidróxido de sodio 0.333N que ha calentado previamente (paso 5), hasta que se elimine todo el residuo de la tela.
9. Se coloca el vaso Berzelius en el aparato digestor y se hierve la muestra por otros 30 minutos exactamente.
10. Ponga a calentar agua destilada (aprox. 500ml) en un vaso de precipitados.
11. Vuelva a montar el equipo de succión de la misma forma que en el paso 4.
12. Una vez terminado el tiempo de la ebullición alcalina, se vacía inmediatamente el contenido del vaso sobre la tela de lino colocada dentro del embudo Buchner. (se procede igual que en el paso 6).
13. Se enciende la bomba de succión y se lava el residuo con 4 porciones (de 100 ml cada una) del agua destilada caliente (la del paso 10).
14. Después de lavar la muestra, el residuo se transfiere nuevamente de la tela de lino hacia el crisol Gooch, el cual se debe haber montado sobre una extensión que lo conecte al equipo de succión. Para hacer la transferencia use 25 ml. de la solución ácida y finalmente lave el residuo con 25 ml. de alcohol etílico.
15. Seque el crisol Gooch dentro de la estufa a 100ºC durante 8 horas.
16. Pase el crisol al desecador por 30 minutos, y luego péselo en la balanza analítica. Registre el peso obtenido. (así obtiene el peso del crisol con el residuo seco.
17. Incinerar en la mufla a 600ºC durante 30 minutos.
18. Pase el crisol al desecador por 90 minutos, y luego pese en la balanza analítica el crisol y las cenizas que contiene. Registrar el peso obtenido. (Crisol+cenizas).
Cálculos
% de Fibra =
Peso del crisol con el residuo seco- Peso del crisol con cenizas X 100
____________________________________________________________
Peso de muestra usado
Cuestionario
1.-De acuerdo con la clasificación del NRC para alimentos para animales ¿cuáles son los números que se asignan a los alimentos con alto contenido de fibra y qué nombres reciben esas clases?.
2.-De acuerdo con los criterios de clasificación del NRC de alimentos para animales, ¿cuál es el nivel de fibra que deben tener los alimentos clasificados como forrajes?.
3.-Mencione cuales son las principales objeciones o críticas que se han hecho al método para la determinación de fibra cruda bajo el esquema del análisis proximal Weende.
4.-Mencione 3 métodos de procesamiento que puedan emplearse para aumentar la digestibilidad de las pajas (las cuales son altas en fibra).
Práctica No.5 Determinación de Fibra cruda
Introducción
La “fibra” de un alimento, hace referencia a un compuesto complejo presente en los forrajes. La fibra se encuentra formada por 3 componentes mayores: celulosa,y hemicelulosa que son carbohidratos de alto peso molecular, y la lignina una sustancia que no es un carbohidrato, pero que se encuentra infiltrando a la celulosa y hemicelulosa. La cantidad en que se hayan presentes los 3 principales componentes de la fibra antes mencionados es variable, está influída principalmente por el tipo de alimento, y el estado de madurez de la planta.
Los animales rumiantes pueden hacer uso de la fibra con diverso grado de eficiencia, gracias a la flora bacteriana presente dentro de su estómago; sin embargo para los animales no rumiantes el uso nutricional de la fibra se reduce notablemente, animales herbívoros como el conejo y el caballo pueden ingerir fibra en su dieta y obtener algún provecho de ello, sin embargo los cerdos, y en especial los carnívoros, no la aprovechan de manera eficiente, de aquí que en estas especies un contenido elevado de fibra en la dieta actúa como un factor que le resta calidad nutritiva al alimento.
Fundamento
En el proceso de la determinación de la fibra cruda se trata de simular el proceso de digestión que ocurre normalmente dentro del aparato digestivo de los animales; esta simulación se efectúa sometiendo a la muestra a una "digestión" (hidrólisis) en un medio ácido, como ocurriría en el estómago de los animales, y posteriormente se somete la misma muestra a otra "digestión" en un medio alcalino, como sucedería en el intestino delgado.
Debemos señalar que en el proceso de digestión arriba descrito, no intervienen las enzimas digestivas propias del organismo de los animales y que el proceso se lleva a cabo hirviendo la muestra (primero en una solución de ácido sulfúrico diluído), seguido de una ebullición en una solución de hidróxido de sodio diluída, ello permite la hidrólisis de las proteínas, grasas y la mayoría de los carbohidratos. Para esta determinación, se requiere que la muestra esté seca y desengrasada.
Objetivo
El alumno cuantificará la cantidad de fibra cruda presente en una muestra de alimento completo o de un forraje, bajo la metodología del análisis proximal del esquema Weende para evaluar la calidad del forraje.
Materiales y equipo requeridos.
Aparato digestor para fibra.
Balanza analítica.
Vasos Berzelius de 600 ml.
Bomba de vacío.
Crisol Gooch
2 Matraz Kitasato 500 ml.
Embudo Buchner.
Tela de lino.
Espátula (o agitador de vidrio)
Vaso de precipìtado de 500 ml
Vaso de precipitados de 250 ml
Extensión o alargadera para crisol Gooch.
Trampa de humedad
Probeta de 100 ml
Termómetro
Desecador
Reactivos
Solución de ácido sulfúrico 0.255 N.
Solución de hidróxido de sodio 0.313 N.
Alcohol etílico.
Lana o fibra de vidrio
Procedimiento Previo
Preparación de los crisoles Gooch y lana vidrio para estabilizarlos a peso constante
1.-Tome un crisol Gooch y coloque dentro de él la cantidad suficiente de fibra o lana de vidrio que se requiera para tapar los orificios del crisol Gooch.
2.-Pase el crisol (con la lana de vidrio) a la estufa 250°C durante 1 hora
3.-Enfríe crisol en desecador por 60 minutos
4.- Retire el crisol del desecador. NO LO TOQUE CON LAS MANOS USE UNA PINZA. Con un objeto punzante (tijera, navaja) realice una marca de identificación en el crisol Gooch.
5- Pese el crisol (con la lana de vidrio dentro) en la balanza analítica, registre el peso obtenido y almacene el crisol dentro del desecador.
Técnica de la determinación de fibra
1. Se pesa con exactitud aproximadamente 2 g. de muestra seca desengrasada (lo ideal es utilizar el residuo que le quedó de la determinación de grasa cruda).
2. En el vaso de Berzelius colocar 200 ml. de la solución de ácido sulfúrico 0.255 N y se pone a calentar hasta que esté en ebullición.
3. Cuando la solución de ácido sulfúrico esté hirviendo, se adiciona la muestra y se deja hervir en el aparato digestor exactamente 30 minutos, procurando que no se forme espuma y que toda la muestra esté en contacto con la solución.
4. Preparar el equipo de succión. (Consulte con su instructor la instalación del mismo). Básicamente implica el conectar de manera indirecta (vía la trampa de humedad) la bomba de vacío al matraz Kitasato que servirá para hacer la succión (esto es con el objeto de proteger a la bomba de vacío de un ingreso de agua hacia el motor).
5. Poner a calentar agua destilada (aprox. 500ml) en un vaso de precipitados, y calentar el hidróxido de sodio 0.313 N (200 ml) en un segundo vaso de precipitados.
6. Una vez terminado el tiempo de ebullición, se vacía inmediatamente el contenido del vaso sobre la tela de lino colocada dentro del embudo Buchner.
7. Se enciende la bomba de succión y se lava el residuo con 4 porciones (de 100 ml cada una) del agua destilada caliente (del paso 5).
8. Después de lavar la muestra, el residuo se transfiere nuevamente de la tela de lino hacia el vaso de Berzelius, ayudándose con la espátula (o el agitador de vidrio) y agregando pequeñas porciones de la solución de hidróxido de sodio 0.333N que ha calentado previamente (paso 5), hasta que se elimine todo el residuo de la tela.
9. Se coloca el vaso Berzelius en el aparato digestor y se hierve la muestra por otros 30 minutos exactamente.
10. Ponga a calentar agua destilada (aprox. 500ml) en un vaso de precipitados.
11. Vuelva a montar el equipo de succión de la misma forma que en el paso 4.
12. Una vez terminado el tiempo de la ebullición alcalina, se vacía inmediatamente el contenido del vaso sobre la tela de lino colocada dentro del embudo Buchner. (se procede igual que en el paso 6).
13. Se enciende la bomba de succión y se lava el residuo con 4 porciones (de 100 ml cada una) del agua destilada caliente (la del paso 10).
14. Después de lavar la muestra, el residuo se transfiere nuevamente de la tela de lino hacia el crisol Gooch, el cual se debe haber montado sobre una extensión que lo conecte al equipo de succión. Para hacer la transferencia use 25 ml. de la solución ácida y finalmente lave el residuo con 25 ml. de alcohol etílico.
15. Seque el crisol Gooch dentro de la estufa a 100ºC durante 8 horas.
16. Pase el crisol al desecador por 30 minutos, y luego péselo en la balanza analítica. Registre el peso obtenido. (así obtiene el peso del crisol con el residuo seco.
17. Incinerar en la mufla a 600ºC durante 30 minutos.
18. Pase el crisol al desecador por 90 minutos, y luego pese en la balanza analítica el crisol y las cenizas que contiene. Registrar el peso obtenido. (Crisol+cenizas).
Cálculos
% de Fibra =
Peso del crisol con el residuo seco- Peso del crisol con cenizas X 100
____________________________________________________________
Peso de muestra usado
Cuestionario
1.-De acuerdo con la clasificación del NRC para alimentos para animales ¿cuáles son los números que se asignan a los alimentos con alto contenido de fibra y qué nombres reciben esas clases?.
2.-De acuerdo con los criterios de clasificación del NRC de alimentos para animales, ¿cuál es el nivel de fibra que deben tener los alimentos clasificados como forrajes?.
3.-Mencione cuales son las principales objeciones o críticas que se han hecho al método para la determinación de fibra cruda bajo el esquema del análisis proximal Weende.
4.-Mencione 3 métodos de procesamiento que puedan emplearse para aumentar la digestibilidad de las pajas (las cuales son altas en fibra).
viernes, 5 de febrero de 2010
Práctica No 4 Determinación de extracto etéreo (grasa cruda)
A realizarse 15 A 19 febrero 2016
Práctica No 4 Determinación de extracto etéreo (grasa cruda)
Introducción
Las grasas son compuestos orgánicos muy heterogéneos, pero que tienen en común la propiedad de ser solubles en algunas substancias denominadas solventes orgánicos, como pueden ser éter etílico, éter de petróleo, hexano, etc. Los alimentos de origen natural para los animales, por lo general contienen niveles bajos de grasa, pero en los alimentos balanceados el empleo de aceites, grasas y cebos es práctica común ya que aportan un beneficio económico-nutricional.
Fundamento
La determinación de grasa en los ingredientes alimenticios se basa en su propiedad de ser solubles en solventes orgánicos, se usa un solvente orgánico el cual se calienta para que se volatilice, se hace pasar el solvente a través de la muestra, arrastrando consigo las substancias solubles. El proceso descrito se repite en forma continua, hasta que no queden residuos de material extraíble en la muestra, posteriormente el solvente se destila y el material soluble permanece en el recipiente colector.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de extracto etéreo o “grasa cruda” que contiene una muestra de alimento balanceado o un ingrediente empleado en alimentación animal, por medio de la extracción con reflujo del solvente.
Equipo y material requerido.
Aparato extractor de grasa Goldfisch.
Balanza analítica.
Dedales de celulosa o de porcelana.
Portadedales.
Tubos recolectores.
Anillos de sujeción
Vaso recolector Goldfich
Probeta
Estufa
Placas de protección
Pinzas
Papel filtro Wathman No.40
Trozo de algodón
Termómetro
Desecador
Reactivos
Éter de petróleo o hexano.
Procedimiento previo
Preparación de los vasos Goldfich para estabilizarlos a peso constante
1.-Se limpia perfectamente con una torunda con alcohol el vaso Goldfich y utilizando unas pinzas se coloca en la estufa a una temperatura de 250°C durante 60 minutos hasta obtener un peso constante.
2.-Use las pinzas para tomar los vasos y páselos a enfriar dentro de un desecador durante 60 minutos.
3. Retire los vasos del desecador usando las pinzas, coloque una marca de identificación al vaso.
4.-Pese el vaso usando las pinzas a la balanza analítica y registre el peso obtenido (use toda la escala).
5.-Sobre un papel filtro pese 2 gramos. de muestra seca o la cantidad más aproximada. Anote el peso exacto.
6.-Envuelva perfectamente la muestra en el papel filtro, de tal forma que no se tire ni escape nada de muestra.
Procedimiento de la determinación de grasa cruda por método Goldfich
1.-Introduzca el papel filtro que contiene la muestra dentro de un dedal de porcelana o de celulosa, coloque un tapón formado con algodón en la boca del dedal.
2.-Introduzca el dedal de porcelana o celulosa dentro del portadedal de vidrio.
3.-Coloque el portadedal en el clip de sujeción que se encuentra próximo a la boquilla del condensador del extractor Goldfich.
4.-En el vaso de extracción de Goldfich añada 40 ml de éter de petróleo (mídalos con una probeta).
5.-Inserte el vaso de extracción dentro del anillo de sujeción (no lo toque directamente con los dedos, use un paño limpio o pinzas). Nota : Revise que el anillo de sujeción tenga los empaques, y que estos estén en buen estado.
6.-Fije el vaso de extracción a la cabeza del condensador usando el anillo de sujeción, gire este anillo hasta que el vaso quede atornillado a la cabeza del condensador.
7.-Eleve la platina integrada al aparato de Goldfich, rotando el tornillo que se encuentra en la parte inferior del aparato, para que quede en contacto con el vaso de extracción.
8.-Encienda la platina girando el botón de encendido del frente del aparato hasta una posición de baja temperatura (posición 2).
9.-Coloque en posición de encendido el interruptor localizado en el lado derecho del aparato.
10.-Abra la llave de paso del agua (colocada al extremo superior izquierdo del aparato) que alimenta el sistema de condensación del extractor.
11.-Revise que una vez iniciada la ebullición del solvente, el ritmo de goteo sea de 5-6 gotas por segundo. Si es mayor o menor, ajuste la temperatura reduciéndola o aumentándola según sea el caso. Nota : Es muy importante revisar que no existan fugas del solvente (a nivel de el anillo de retención es el sitio más común).
12.-El periodo de extracción dura de 4 a 5 horas, debiendo vigilarse con frecuencia que el nivel del solvente se mantenga constante; en caso contrario, deberá suspenderse la extracción y determinar la -causa de la pérdida de solvente (usualmente una fuga) debiendo corregir el desperfecto.
PRECAUCIÓN: Debe recordar que se está trabajando con substancias flamables que pueden ser explosivas.
13. Terminado el tiempo de extracción, se apaga la resistencia, se baja la platina caliente, y se cubre con la placa de protección.
14.-Desatornille el anillo de retención, para retirar con cuidado el vaso de Goldfich. NO LO TOQUE CON LA MANO USE UN PAÑO LIMPIO O LAS PINZAS.
15.-Substuya el portadedal (junto con su contenido) por un tubo de recolección limpio y seco.
16.-Vuelva a atornillar el vaso de Goldfich usando el anillo de retención, quite la placa protectora y vuelva a elevar la platina para reiniciar la destilación (no olvide de encender de nuevo la resistencia). El éter destilado caerá ahora dentro del tubo colector.
17.-Continúe destilando hasta que en el vaso de Goldfich queden de 1.5-2 mm de solvente.
Nota : El éter recuperado en el tubo colector NO SE TIRA, se recolecta en un frasco para volver a reutilizarlo.
18.-Apague el aparato, deje enfriar y desmonte el vaso Goldfich. NO LO TOME CON LA MANO DIRECTA, USE LAS PINZAS O UN PAÑO LIMPIO.
19.-Pase el vaso Goldfich a una estufa a 75ºC durante 4 horas para evaporar los residuos del solvente.
NOTA IMPORTANTE NO DESECHE LA MUESTRA CONTENIDA EN EL PAPEL FILTRO QUE ESTA DENTRO DEL CARTUCHO, ESTA LE SERVIRÁ PARA LA PRÁCTICA DE FIBRA.
20.-Pasado el tiempo, usando pinzas saque el vaso de la estufa y páselo a un desecador. Enfriar por 30 minutos.
21.-Usando las pinzas pese el vaso en la balanza analítica, registre el peso (use toda la escala).
Cálculos
% Grasa cruda (o EE)= Peso vaso con residuo - peso del vaso
_______________________________________________ X 100
Peso de muestra usada
Cuestionario
1.-Mencione 3 beneficios que se puedan obtener al adicionar grasas o aceites a los alimentos para animales.
2.-Explique por qué a la determinación efectuada en la presente práctica se le da también el nombre de “grasa cruda”.
3.-Explique el papel que desempañan los lípidos o grasas en el desarrollo de oxidación (rancidez) de los alimentos.
4.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes naturales que puedan hallarse presentes en los ingredientes usados en los alimentos para animales.
5.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes artificiales que se emplean en la industria de alimentos balanceados para animales.
Práctica No 4 Determinación de extracto etéreo (grasa cruda)
Introducción
Las grasas son compuestos orgánicos muy heterogéneos, pero que tienen en común la propiedad de ser solubles en algunas substancias denominadas solventes orgánicos, como pueden ser éter etílico, éter de petróleo, hexano, etc. Los alimentos de origen natural para los animales, por lo general contienen niveles bajos de grasa, pero en los alimentos balanceados el empleo de aceites, grasas y cebos es práctica común ya que aportan un beneficio económico-nutricional.
Fundamento
La determinación de grasa en los ingredientes alimenticios se basa en su propiedad de ser solubles en solventes orgánicos, se usa un solvente orgánico el cual se calienta para que se volatilice, se hace pasar el solvente a través de la muestra, arrastrando consigo las substancias solubles. El proceso descrito se repite en forma continua, hasta que no queden residuos de material extraíble en la muestra, posteriormente el solvente se destila y el material soluble permanece en el recipiente colector.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de extracto etéreo o “grasa cruda” que contiene una muestra de alimento balanceado o un ingrediente empleado en alimentación animal, por medio de la extracción con reflujo del solvente.
Equipo y material requerido.
Aparato extractor de grasa Goldfisch.
Balanza analítica.
Dedales de celulosa o de porcelana.
Portadedales.
Tubos recolectores.
Anillos de sujeción
Vaso recolector Goldfich
Probeta
Estufa
Placas de protección
Pinzas
Papel filtro Wathman No.40
Trozo de algodón
Termómetro
Desecador
Reactivos
Éter de petróleo o hexano.
Procedimiento previo
Preparación de los vasos Goldfich para estabilizarlos a peso constante
1.-Se limpia perfectamente con una torunda con alcohol el vaso Goldfich y utilizando unas pinzas se coloca en la estufa a una temperatura de 250°C durante 60 minutos hasta obtener un peso constante.
2.-Use las pinzas para tomar los vasos y páselos a enfriar dentro de un desecador durante 60 minutos.
3. Retire los vasos del desecador usando las pinzas, coloque una marca de identificación al vaso.
4.-Pese el vaso usando las pinzas a la balanza analítica y registre el peso obtenido (use toda la escala).
5.-Sobre un papel filtro pese 2 gramos. de muestra seca o la cantidad más aproximada. Anote el peso exacto.
6.-Envuelva perfectamente la muestra en el papel filtro, de tal forma que no se tire ni escape nada de muestra.
Procedimiento de la determinación de grasa cruda por método Goldfich
1.-Introduzca el papel filtro que contiene la muestra dentro de un dedal de porcelana o de celulosa, coloque un tapón formado con algodón en la boca del dedal.
2.-Introduzca el dedal de porcelana o celulosa dentro del portadedal de vidrio.
3.-Coloque el portadedal en el clip de sujeción que se encuentra próximo a la boquilla del condensador del extractor Goldfich.
4.-En el vaso de extracción de Goldfich añada 40 ml de éter de petróleo (mídalos con una probeta).
5.-Inserte el vaso de extracción dentro del anillo de sujeción (no lo toque directamente con los dedos, use un paño limpio o pinzas). Nota : Revise que el anillo de sujeción tenga los empaques, y que estos estén en buen estado.
6.-Fije el vaso de extracción a la cabeza del condensador usando el anillo de sujeción, gire este anillo hasta que el vaso quede atornillado a la cabeza del condensador.
7.-Eleve la platina integrada al aparato de Goldfich, rotando el tornillo que se encuentra en la parte inferior del aparato, para que quede en contacto con el vaso de extracción.
8.-Encienda la platina girando el botón de encendido del frente del aparato hasta una posición de baja temperatura (posición 2).
9.-Coloque en posición de encendido el interruptor localizado en el lado derecho del aparato.
10.-Abra la llave de paso del agua (colocada al extremo superior izquierdo del aparato) que alimenta el sistema de condensación del extractor.
11.-Revise que una vez iniciada la ebullición del solvente, el ritmo de goteo sea de 5-6 gotas por segundo. Si es mayor o menor, ajuste la temperatura reduciéndola o aumentándola según sea el caso. Nota : Es muy importante revisar que no existan fugas del solvente (a nivel de el anillo de retención es el sitio más común).
12.-El periodo de extracción dura de 4 a 5 horas, debiendo vigilarse con frecuencia que el nivel del solvente se mantenga constante; en caso contrario, deberá suspenderse la extracción y determinar la -causa de la pérdida de solvente (usualmente una fuga) debiendo corregir el desperfecto.
PRECAUCIÓN: Debe recordar que se está trabajando con substancias flamables que pueden ser explosivas.
13. Terminado el tiempo de extracción, se apaga la resistencia, se baja la platina caliente, y se cubre con la placa de protección.
14.-Desatornille el anillo de retención, para retirar con cuidado el vaso de Goldfich. NO LO TOQUE CON LA MANO USE UN PAÑO LIMPIO O LAS PINZAS.
15.-Substuya el portadedal (junto con su contenido) por un tubo de recolección limpio y seco.
16.-Vuelva a atornillar el vaso de Goldfich usando el anillo de retención, quite la placa protectora y vuelva a elevar la platina para reiniciar la destilación (no olvide de encender de nuevo la resistencia). El éter destilado caerá ahora dentro del tubo colector.
17.-Continúe destilando hasta que en el vaso de Goldfich queden de 1.5-2 mm de solvente.
Nota : El éter recuperado en el tubo colector NO SE TIRA, se recolecta en un frasco para volver a reutilizarlo.
18.-Apague el aparato, deje enfriar y desmonte el vaso Goldfich. NO LO TOME CON LA MANO DIRECTA, USE LAS PINZAS O UN PAÑO LIMPIO.
19.-Pase el vaso Goldfich a una estufa a 75ºC durante 4 horas para evaporar los residuos del solvente.
NOTA IMPORTANTE NO DESECHE LA MUESTRA CONTENIDA EN EL PAPEL FILTRO QUE ESTA DENTRO DEL CARTUCHO, ESTA LE SERVIRÁ PARA LA PRÁCTICA DE FIBRA.
20.-Pasado el tiempo, usando pinzas saque el vaso de la estufa y páselo a un desecador. Enfriar por 30 minutos.
21.-Usando las pinzas pese el vaso en la balanza analítica, registre el peso (use toda la escala).
Cálculos
% Grasa cruda (o EE)= Peso vaso con residuo - peso del vaso
_______________________________________________ X 100
Peso de muestra usada
Cuestionario
1.-Mencione 3 beneficios que se puedan obtener al adicionar grasas o aceites a los alimentos para animales.
2.-Explique por qué a la determinación efectuada en la presente práctica se le da también el nombre de “grasa cruda”.
3.-Explique el papel que desempañan los lípidos o grasas en el desarrollo de oxidación (rancidez) de los alimentos.
4.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes naturales que puedan hallarse presentes en los ingredientes usados en los alimentos para animales.
5.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes artificiales que se emplean en la industria de alimentos balanceados para animales.
miércoles, 27 de enero de 2010
Práctica No.3 Determinación de cenizas
A realizarse 8 A 12 FEBRERO 2016
Práctica No.3 Determinación de cenizas
Introducción
Un grupo de nutrientes presentes en los alimentos y por lo tanto también en el cuerpo de los animales es el de los minerales. De manera generalizada se les llama minerales a los materiales listados en la tabla periódica de elementos, aún cuando en el sentido estricto algunos no son verdaderos minerales como por ejemplo el cloro (Cl). Se ha demostrado que algunos de los minerales presentes en los alimentos son necesarios para un buen funcionamiento del organismo, su carencia puede causar trastornos que se manifiestan por signos clínicos por ejemplo, una deficiencia de calcio (Ca) puede causar raquitismo en los animales jóvenes, manifestada por deformación de los huesos largos principalmente los de los miembros locomotores. Sin embargo también se ha demostrado que el exceso de algunos minerales puede ser perjudicial, si hubiera un exceso de calcio en la dieta, los huesos podrían sobrecalcificarse trastorno llamado “osteopetrosis” en el cual el hueso se vuelve más rígido, o pudiera depositarse calcio dentro del riñón en forma de piedrecillas (cálculos).
Fudamento
La cantidad de cenizas que contiene un ingrediente o alimento se determina mediante la calcinación de la muestra a una temperatura controlada. El calentamiento a temperaturas de 500 a 600 ºC, incinera la materia orgánica presente en la muestra, permaneciendo la materia inorgánica o cenizas; esta porción representa el contenido mineral de la muestra, por esta razón, este procedimiento también sirve para la determinación de elementos trazas en los ingredientes (sobre las cenizas obtenidas se efectúan los análisis químicos correspondientes). Debe de señalarse sin embargo que las cenizas pudieran estar contaminadas con residuos de carbono de la materia orgánica, los cuales se unen a los verdaderos minerales para formar carbonatos, por ello para estimar los verdaderos minerales se hace en base a otro método llamado determinación de cenizas insolubles en ácido, el cual se aplicará en una práctica posterior.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de cenizas que se haya presente en un alimento completo o en un ingrediente usado en alimentación de animales, por el método de calcinación en mufla, para aprender la técnica.
Equipo requerido
Mufla.
Crisoles de porcelana.
Pinzas para crisol.
Balanza analítica.
Desecador.
Procedimiento
1.-Limpiar un crisol con una torunda de algodón impregnada con alcohol, marcarlo para identificarlo (el fondo del crisol por lo general no está cubierto de porcelana, utilícelo para colocar la marca raspando con un objeto cortante).
2.- Use las pinzas para crisol e introdúzcalo dentro de la mufla a una temperatura de 600ºC durante 30 minutos.
3.-Pasado este tiempo, utilice las pinzas para retirar el crisol de la mufla, y colóquelo en un desecador durante 40-60 minutos para enfriarlo.
4.-Use las pinzas para pasar el crisol a la balanza analítica, péselo y anote el peso obtenido.
5.-Pese 2 gramos de muestra molida, o la cantidad más aproximada a este peso, anote la cantidad exacta que pesó.
6.- Con las pinzas coloque los crisoles con la muestra dentro de la mufla, la cual debe haber sido precalentada a 600ºC. Incinere por 3 a 4 horas. Nota: Debe evitarse abrir la mufla o sobrecargarla de muestras.
7.-Transcurrido el tiempo señalado, se sacan los crisoles de la mufla (usando las pinzas) y se dejan enfriar dentro del desecador por 40-60 minutos.
8.-Ya fríos pase a la balanza analítica para pesarlos, hágalo rápido para evitar la absorción de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
Cálculos
Cenizas (%)= Peso del crisol con cenizas – peso del crisol solo X 100
Peso de muestra usada
Cuestionario
1.-¿Qué sucedería en los casos de que se sobrecalcinara o se subcalcinara la muestra.?
2.-¿A que temperatura estaríamos sobrecalcinando la muestra de un alimento a la que se pretende determinarle las cenizas.?
3.-¿Qué metodología se puede usar para determinar el contenido de los microminerales presentes en un alimento o ingrediente usado en alimentación de animales.?
4.-¿Qué ventajas tendría la aplicación del método de las cenizas insolubles en ácido, sobre el método que usted empleó en esta práctica.?
Práctica No.3 Determinación de cenizas
Introducción
Un grupo de nutrientes presentes en los alimentos y por lo tanto también en el cuerpo de los animales es el de los minerales. De manera generalizada se les llama minerales a los materiales listados en la tabla periódica de elementos, aún cuando en el sentido estricto algunos no son verdaderos minerales como por ejemplo el cloro (Cl). Se ha demostrado que algunos de los minerales presentes en los alimentos son necesarios para un buen funcionamiento del organismo, su carencia puede causar trastornos que se manifiestan por signos clínicos por ejemplo, una deficiencia de calcio (Ca) puede causar raquitismo en los animales jóvenes, manifestada por deformación de los huesos largos principalmente los de los miembros locomotores. Sin embargo también se ha demostrado que el exceso de algunos minerales puede ser perjudicial, si hubiera un exceso de calcio en la dieta, los huesos podrían sobrecalcificarse trastorno llamado “osteopetrosis” en el cual el hueso se vuelve más rígido, o pudiera depositarse calcio dentro del riñón en forma de piedrecillas (cálculos).
Fudamento
La cantidad de cenizas que contiene un ingrediente o alimento se determina mediante la calcinación de la muestra a una temperatura controlada. El calentamiento a temperaturas de 500 a 600 ºC, incinera la materia orgánica presente en la muestra, permaneciendo la materia inorgánica o cenizas; esta porción representa el contenido mineral de la muestra, por esta razón, este procedimiento también sirve para la determinación de elementos trazas en los ingredientes (sobre las cenizas obtenidas se efectúan los análisis químicos correspondientes). Debe de señalarse sin embargo que las cenizas pudieran estar contaminadas con residuos de carbono de la materia orgánica, los cuales se unen a los verdaderos minerales para formar carbonatos, por ello para estimar los verdaderos minerales se hace en base a otro método llamado determinación de cenizas insolubles en ácido, el cual se aplicará en una práctica posterior.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de cenizas que se haya presente en un alimento completo o en un ingrediente usado en alimentación de animales, por el método de calcinación en mufla, para aprender la técnica.
Equipo requerido
Mufla.
Crisoles de porcelana.
Pinzas para crisol.
Balanza analítica.
Desecador.
Procedimiento
1.-Limpiar un crisol con una torunda de algodón impregnada con alcohol, marcarlo para identificarlo (el fondo del crisol por lo general no está cubierto de porcelana, utilícelo para colocar la marca raspando con un objeto cortante).
2.- Use las pinzas para crisol e introdúzcalo dentro de la mufla a una temperatura de 600ºC durante 30 minutos.
3.-Pasado este tiempo, utilice las pinzas para retirar el crisol de la mufla, y colóquelo en un desecador durante 40-60 minutos para enfriarlo.
4.-Use las pinzas para pasar el crisol a la balanza analítica, péselo y anote el peso obtenido.
5.-Pese 2 gramos de muestra molida, o la cantidad más aproximada a este peso, anote la cantidad exacta que pesó.
6.- Con las pinzas coloque los crisoles con la muestra dentro de la mufla, la cual debe haber sido precalentada a 600ºC. Incinere por 3 a 4 horas. Nota: Debe evitarse abrir la mufla o sobrecargarla de muestras.
7.-Transcurrido el tiempo señalado, se sacan los crisoles de la mufla (usando las pinzas) y se dejan enfriar dentro del desecador por 40-60 minutos.
8.-Ya fríos pase a la balanza analítica para pesarlos, hágalo rápido para evitar la absorción de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
Cálculos
Cenizas (%)= Peso del crisol con cenizas – peso del crisol solo X 100
Peso de muestra usada
Cuestionario
1.-¿Qué sucedería en los casos de que se sobrecalcinara o se subcalcinara la muestra.?
2.-¿A que temperatura estaríamos sobrecalcinando la muestra de un alimento a la que se pretende determinarle las cenizas.?
3.-¿Qué metodología se puede usar para determinar el contenido de los microminerales presentes en un alimento o ingrediente usado en alimentación de animales.?
4.-¿Qué ventajas tendría la aplicación del método de las cenizas insolubles en ácido, sobre el método que usted empleó en esta práctica.?
miércoles, 6 de enero de 2010
Práctica No.2 Humedad y materia seca
A realizarse 2 A 5 FEBRERO 2016.
Práctica No.2 Humedad y materia seca
Introducción
El agua es un nutriente esencial para los animales, es además el principal constituyente del tejido blando de un animal adulto, muchos tejidos blandos contienen niveles de agua del 70-90%. Rubner estableció que un individuo puede perder prácticamente toda su grasa, y hasta la mitad de su proteína y aún mantenerse vivo, pero la pérdida de solo una décima parte del agua de su cuerpo, le ocasiona la muerte. El agua (o humedad) existe además como constituyente de los alimentos, la cantidad de agua que estos poseen es muy variable depende del tipo de alimento, y en algunos casos del estado de madurez o procesamiento del alimento. Por ejemplo: la alfalfa fresca recién cortada puede tener niveles de agua de más del 75%, mientras que si se procesa (cortada y secada al sol) para formar heno, el agua representaría en este caso menos de 20%. Aún los alimentos que percibimos como “secos” tienen cierta cantidad de agua, un alimento comercial para perro del tipo de las croquetas, puede tener de un 8-12% de agua. Cuando conocemos la cantidad de agua que tiene un alimento, y restamos este valor del 100%, obtenemos la materia seca, o materia libre de agua de ese alimento.
Fundamento
La aplicación de calor (100 a 110°C) a la muestra de alimento ocasiona que el agua presente se evapore. Una vez conocido el contenido de agua o de humedad, se puede calcular que porcentaje corresponde a la materia seca.
Objetivo
Por medio de la técnica de secado en estufa, el alumno determinará la cantidad de agua (humedad) presente en una muestra de alimento balanceado o de un ingrediente usado en alimentación de animales, para obtener a partir del valor de humedad el porcentaje de materia seca que tiene la muestra.
Equipo requerido
Estufa con control de temperatura.
Balanza analítica.
Desecador.
Pinzas.
Espátula.
Caja de Petri (se usará solamente el fondo).
Termómetro
Procedimiento
1. –Limpie la caja de Petri (solo usará el fondo) con una torunda de algodón impregnada con alcohol y e introdúzcala en una estufa para secarla a 150ºC. durante 1 hora o hasta que obtenga un peso constante. Nota: Los recipientes siempre deberá manejarlos con pinzas.
2. – Deposite usando pinzas el fondo de la caja de Petri dentro de un desecador para enfriarlo durante 30 minutos.
3. -Pasados los 30 minutos , tome con una pinza la caja de Petri y colóquela dentro de la balanza analítica, pésela . Anote en su cuaderno el peso obtenido, y coloque la balanza en ceros.
4. -Deposite en el fondo de la caja de Petri, 10 gramos de la muestra de alimento, si se le dificulta pesarlos con exactitud, registre el peso más cercano posible a 10 gramos de muestra, si es un material del tipo forraje seco, los cuales pueden ser muy voluminosos, pudieran bastar 5 gramos, la muestra deberá esparcirla bien dentro del recipiente. Nota : Asegúrese de registrar el peso exacto de la muestra que añadió.
5. -Coloque el fondo de la caja de Petri con la muestra dentro de la estufa durante 24 horas a una temperatura de 100 a 110°C.
6. -Luego de transcurridas las 24 horas de secado, saque de la estufa la caja con la muestra usando unas pinzas y colóquela a enfriar dentro de un desecador durante 30 minutos.
7. Una vez fría, pase a la balanza y pese la caja con la muestra. Anote el peso obtenido.
Cálculos
% Humedad =Peso de caja más Peso de caja más
muestra fresca – muestra seca .
___________________________________________ X 100
Peso de la muestra fresca
% de Materia Seca (M.S) = 100% - % Humedad
Cuestionario
1.-¿Cómo afecta la cantidad de agua presente en los alimentos a la energía que estos aportan.?
2.-¿Qué ventajas y desventajas tiene el método de empleo de balanza para determinar humedad con relación al método de secado en estufa que usted empleó.?
3.-Además del método por secado en estufa y método por balanza para humedad, mencione otros 2 métodos que puedan usarse para determinar la humedad de una muestra.
4.-Explique de qué manera el exceso de humedad de un ingrediente o alimento pudiera afectar su calidad y conservación.
Práctica No.1 Muestreo
A realizarse 25 A 29 ENERO 2016
Introducción
Los alimentos balanceados, o bien los ingredientes que se emplean como parte de ellos, existen en variedad de formas, texturas, y presentación física. Debido a que la composición bromatológica de los ingredientes alimenticios es muy variable, si se requiere tener mayor precisión en la formulación de los alimentos balanceados, se debe de efectuar un análisis bromatológico en el laboratorio que nos indique cual es el verdadero perfil nutricional del ingrediente. En el caso de los alimentos balanceados el análisis bromatológico es indispensable con fines de control de calidad, de esta forma se determina si el producto final reúne las especificaciones requeridas.
Cuando enviamos una muestra al laboratorio para su análisis, existe una condición que debemos buscar cubrir para que los resultados sean confiables y útiles; esta condición es que el análisis bromatológico haya sido realizado en muestras homogéneas y representativas del lote del que fueron tomadas. Uno de los errores que se comete con frecuencia es el de enviar al laboratorio muestras que no representan al lote del que fueron tomadas y luego de ello aún esperamos que el análisis de dichas muestras nos refleje la composición del lote completo.
Fundamento
La precisión de los resultados que nos remite el laboratorio asumiendo que este trabajo adecuadamente, pueden no ser confiables si antes de remitir la muestra no la tomamos y enviamos de la manera apropiada. Es por ello muy importante que independientemente del tamaño del lote, del tipo de auxiliares de muestreo empleados (muestreadores) así como de la forma del empaque o del recipiente que contiene al producto, demos tener siempre en mente que requerimos tomar un número suficiente de muestras que nos garanticen que sean representativas de todo el lote, además debemos usar una metodología adecuada para tomar las muestras.
Objetivo
El alumno conocerá los fundamentos teóricos para obtener una muestra homogénea y representativa. Conocerá además los procedimientos para identificación y envío de muestras al laboratorio.
Fundamentos del muestreo
Muestreo de sólidos
La extracción de las muestras primarias depende en gran medida de la forma en que está envasado el material a analizar, ya sea en sacos o a granel.
Muestreo en sacos
Los sacos deben muestrearse en forma diagonal y la muestra no debe ser menor del 2% del lote: Se toma la muestra con la ayuda de un cucharón, muestreadores cilíndricos o cónicos. Si se extrae de sacos cerrados, el empleo de los muestreadores de Riffle o similares son adecuados; si son menos de 10 sacos, deberán muestrearse todos.
Muestreo a granel:
El muestreo debe hacerse con un muestreador cilíndrico o cónico, a tres niveles (fondo, parte media y superficie) , además dependiendo del volumen del material, la cantidad de muestras a obtener va a variar; por ejemplo: En camiones, bodegas o vagones rectangulares, de hasta 15 toneladas, muestrear en 5 puntos (uno al centro y cuatro a 50 cm. de las paredes). Cuando la capacidad del recipiente es de 15 a 30 toneladas se muestrea en 8 puntos (dos al centro y seis a 50 cm. de las paredes): Si la capacidad del recipiente va de 30 a 50 toneladas, el muestreo se hace en 11 puntos (tres al centro y ocho a 50 cm de las paredes).
Las muestras primarias deben ser mezcladas, para esto se pueden utilizar mezcladoras mecánicas o manuales. Una vez que se han tomado las muestras, se deberá especificar: el tipo de muestra, su origen, el análisis específico requerido y el nombre y dirección del solicitante.
El material puede enviarse al laboratorio en bolsas limpias de papel, tela de fibra cerrada o polietileno, o en frascos bien cerrados.
En el laboratorio se extiende la muestra sobre una superficie limpia, separando cualquier substancia extraña y pesándola para calcular su proporción en la muestra; debiendo posteriormente regresar a la muestra todas aquellas substancias extrañas. Se muele la muestra en molinos de cuchillas o martillos, siendo generalmente apropiada una criba de 2 mm. cuando la muestra ya está molida, la separación de substancias extrañas se puede hacer con cribas pesando el material extraño. Después de cribarse, deben agregarse tanto las partículas finas como las gruesas.
Muestreo de líquidos
Los líquidos pueden estar almacenados en tanques, pipas, barriles latas y bolsas. Los instrumentos para el muestreo deben ser de un material que no reaccione con el líquido de que se trate. El tipo de muestreador que se emplee debe de reunir las condiciones que permitan tomar las muestras a la profundidad deseada y no debe contaminarse con el material existente en otros estratos; pueden usarse tubos que lleven válvulas en la boca y que se abran al llegar a la zona por muestrear.
Hay que especificar el método de muestreo y el tipo de recipiente del que se extrajo la muestra; en algunos casos, como en los aceites y grasas, puede ser necesario un ligero calentamiento del material para poder ser muestreado; si se sospecha de la presencia de sedimentos, es necesaria la mezcla del producto además del empleo de un instrumento que permita la extracción del material del fondo.
En el caso de barriles y tanques pequeños se recomienda el muestreo del 25% de los mismos. Las muestras se guardan en frascos de vidrio limpios y secos, procurando que las muestras sean de por lo menos 250 ml. en aceites y 250 g. en grasas.
Muestreo de praderas
En el caso de plantas que son consumidas por el animal en la pradera o el agostadero, el muestreo debe realizarse al azar en el área donde pastan los animales y teniendo en cuenta los hábitos alimenticios de cada especie; por ejemplo, en el caso de los bovinos, éstos consumen la planta de 10 cm. del suelo hacia arriba, por lo que es innecesario enviar la planta con todo y raíz para su análisis.
Por otro lado, en el caso de plantas amacolladas, los animales sólo consumirán las hojas de la periferia de la planta que están menos lignificadas y dejarán el centro. En el caso de los caprinos, en sus hábitos de ramoneo, consumen únicamente las hojas y los brotes de los arbustos, por lo que éste será el material más adecuado para analizar.
Dada la importancia que tiene un muestreo adecuado, ante cualquier duda deberá recurrir a libros especializados.
Identificación y envío de muestras al laboratorio
Consideraciones para el envío
Una vez que la muestra ha sido tomada correctamente, deberá ser protegida para evitar cambios que alteren su composición. Es recomendable tomar en cuenta los siguientes procedimientos para el envío de muestras:
1) Para el envío de muestras secas (pastos, granos, forrajes etc.). el envío puede hacerse en frascos de boca ancha ya sea de vidrio o plástico, de preferencia con tapa de rosca o en bolsas de polietileno.
2) Para forrajes frescos o muestras parcialmente secas, deberán enviarse en bolsas de papel grueso; el empleo de este material permite que el agua se evapore, impidiendo que la humedad alta favorezca el desarrollo de microorganismos que pudieran descomponer la muestra.
3) En el caso de ensilajes, éstos deberán enviarse en bolsa de polietileno doble y grueso o en frascos con tapón de rosca y de preferencia deberán ser congelados para su envío
4) Las muestras líquidas, como la melaza, serán enviadas en frascos de vidrio o plástico con tapón de rosca.
Identificación de las muestras
Como Mínimo toda muestra que se remita al laboratorio debe de incluir los siguientes datos:
Nombre y domicilio de quien envía la muestra. teléfono (fax,e-mail o cualquier medio por el cual se pueda comunicar con el remitente). Fecha de envío
Datos de la muestra. Qué se envía (tipo de muestra): ¿es un alimento completo o un ingrediente? ¿Para que especie y para que etapa de esa especie se usa? . En ocasiones es importante señalar la cantidad de muestra que se esta enviando al laboratorio.
Qué análisis de laboratorio se requiere practicarle a la muestra.
Ejemplo :
Fecha : 2 Enero 2001
Muestra 1.-.Alimento para cerdos (lechones destetados) etapa 6-12 kgs.
Se envían 200 gr. Se solicita un análisis proximal completo más la determinación de calcio y fósforo
Muestra 2.-Maíz amarillo molido. Se envían 300 gramos se solicita una determinación de aflatoxinas.
Datos del remitente : Granja El cerdo feliz. Domicilio Conocido: Block 201 Valle del Yaqui. MVZ. Pedro Pérez Pérez. Tel. 414-14-14. e-mail: ppp@yaquinet.com
Cuestionario
1.-Una vez recibidas en el laboratorio, cómo se logra la homogenización de las muestras para el caso de :
a) Forrajes
b) Alimentos secos
2.-Cual es el objetivo de someter las muestras a molienda o reducción del tamaño de partícula antes de efectuar un análisis bromatológico.
3.-Si los análisis del laboratorio a pesar de haber sido bien realizados no coinciden con el perfil de nutrientes que se espera del ingrediente o del alimento, a que pudiera deberse esta situación.
4.-Una vez que han concluido los análisis solicitados y se han enviado los resultados, qué haría con las muestras del alimento o ingredientes que recibió.
Introducción
Los alimentos balanceados, o bien los ingredientes que se emplean como parte de ellos, existen en variedad de formas, texturas, y presentación física. Debido a que la composición bromatológica de los ingredientes alimenticios es muy variable, si se requiere tener mayor precisión en la formulación de los alimentos balanceados, se debe de efectuar un análisis bromatológico en el laboratorio que nos indique cual es el verdadero perfil nutricional del ingrediente. En el caso de los alimentos balanceados el análisis bromatológico es indispensable con fines de control de calidad, de esta forma se determina si el producto final reúne las especificaciones requeridas.
Cuando enviamos una muestra al laboratorio para su análisis, existe una condición que debemos buscar cubrir para que los resultados sean confiables y útiles; esta condición es que el análisis bromatológico haya sido realizado en muestras homogéneas y representativas del lote del que fueron tomadas. Uno de los errores que se comete con frecuencia es el de enviar al laboratorio muestras que no representan al lote del que fueron tomadas y luego de ello aún esperamos que el análisis de dichas muestras nos refleje la composición del lote completo.
Fundamento
La precisión de los resultados que nos remite el laboratorio asumiendo que este trabajo adecuadamente, pueden no ser confiables si antes de remitir la muestra no la tomamos y enviamos de la manera apropiada. Es por ello muy importante que independientemente del tamaño del lote, del tipo de auxiliares de muestreo empleados (muestreadores) así como de la forma del empaque o del recipiente que contiene al producto, demos tener siempre en mente que requerimos tomar un número suficiente de muestras que nos garanticen que sean representativas de todo el lote, además debemos usar una metodología adecuada para tomar las muestras.
Objetivo
El alumno conocerá los fundamentos teóricos para obtener una muestra homogénea y representativa. Conocerá además los procedimientos para identificación y envío de muestras al laboratorio.
Fundamentos del muestreo
Muestreo de sólidos
La extracción de las muestras primarias depende en gran medida de la forma en que está envasado el material a analizar, ya sea en sacos o a granel.
Muestreo en sacos
Los sacos deben muestrearse en forma diagonal y la muestra no debe ser menor del 2% del lote: Se toma la muestra con la ayuda de un cucharón, muestreadores cilíndricos o cónicos. Si se extrae de sacos cerrados, el empleo de los muestreadores de Riffle o similares son adecuados; si son menos de 10 sacos, deberán muestrearse todos.
Muestreo a granel:
El muestreo debe hacerse con un muestreador cilíndrico o cónico, a tres niveles (fondo, parte media y superficie) , además dependiendo del volumen del material, la cantidad de muestras a obtener va a variar; por ejemplo: En camiones, bodegas o vagones rectangulares, de hasta 15 toneladas, muestrear en 5 puntos (uno al centro y cuatro a 50 cm. de las paredes). Cuando la capacidad del recipiente es de 15 a 30 toneladas se muestrea en 8 puntos (dos al centro y seis a 50 cm. de las paredes): Si la capacidad del recipiente va de 30 a 50 toneladas, el muestreo se hace en 11 puntos (tres al centro y ocho a 50 cm de las paredes).
Las muestras primarias deben ser mezcladas, para esto se pueden utilizar mezcladoras mecánicas o manuales. Una vez que se han tomado las muestras, se deberá especificar: el tipo de muestra, su origen, el análisis específico requerido y el nombre y dirección del solicitante.
El material puede enviarse al laboratorio en bolsas limpias de papel, tela de fibra cerrada o polietileno, o en frascos bien cerrados.
En el laboratorio se extiende la muestra sobre una superficie limpia, separando cualquier substancia extraña y pesándola para calcular su proporción en la muestra; debiendo posteriormente regresar a la muestra todas aquellas substancias extrañas. Se muele la muestra en molinos de cuchillas o martillos, siendo generalmente apropiada una criba de 2 mm. cuando la muestra ya está molida, la separación de substancias extrañas se puede hacer con cribas pesando el material extraño. Después de cribarse, deben agregarse tanto las partículas finas como las gruesas.
Muestreo de líquidos
Los líquidos pueden estar almacenados en tanques, pipas, barriles latas y bolsas. Los instrumentos para el muestreo deben ser de un material que no reaccione con el líquido de que se trate. El tipo de muestreador que se emplee debe de reunir las condiciones que permitan tomar las muestras a la profundidad deseada y no debe contaminarse con el material existente en otros estratos; pueden usarse tubos que lleven válvulas en la boca y que se abran al llegar a la zona por muestrear.
Hay que especificar el método de muestreo y el tipo de recipiente del que se extrajo la muestra; en algunos casos, como en los aceites y grasas, puede ser necesario un ligero calentamiento del material para poder ser muestreado; si se sospecha de la presencia de sedimentos, es necesaria la mezcla del producto además del empleo de un instrumento que permita la extracción del material del fondo.
En el caso de barriles y tanques pequeños se recomienda el muestreo del 25% de los mismos. Las muestras se guardan en frascos de vidrio limpios y secos, procurando que las muestras sean de por lo menos 250 ml. en aceites y 250 g. en grasas.
Muestreo de praderas
En el caso de plantas que son consumidas por el animal en la pradera o el agostadero, el muestreo debe realizarse al azar en el área donde pastan los animales y teniendo en cuenta los hábitos alimenticios de cada especie; por ejemplo, en el caso de los bovinos, éstos consumen la planta de 10 cm. del suelo hacia arriba, por lo que es innecesario enviar la planta con todo y raíz para su análisis.
Por otro lado, en el caso de plantas amacolladas, los animales sólo consumirán las hojas de la periferia de la planta que están menos lignificadas y dejarán el centro. En el caso de los caprinos, en sus hábitos de ramoneo, consumen únicamente las hojas y los brotes de los arbustos, por lo que éste será el material más adecuado para analizar.
Dada la importancia que tiene un muestreo adecuado, ante cualquier duda deberá recurrir a libros especializados.
Identificación y envío de muestras al laboratorio
Consideraciones para el envío
Una vez que la muestra ha sido tomada correctamente, deberá ser protegida para evitar cambios que alteren su composición. Es recomendable tomar en cuenta los siguientes procedimientos para el envío de muestras:
1) Para el envío de muestras secas (pastos, granos, forrajes etc.). el envío puede hacerse en frascos de boca ancha ya sea de vidrio o plástico, de preferencia con tapa de rosca o en bolsas de polietileno.
2) Para forrajes frescos o muestras parcialmente secas, deberán enviarse en bolsas de papel grueso; el empleo de este material permite que el agua se evapore, impidiendo que la humedad alta favorezca el desarrollo de microorganismos que pudieran descomponer la muestra.
3) En el caso de ensilajes, éstos deberán enviarse en bolsa de polietileno doble y grueso o en frascos con tapón de rosca y de preferencia deberán ser congelados para su envío
4) Las muestras líquidas, como la melaza, serán enviadas en frascos de vidrio o plástico con tapón de rosca.
Identificación de las muestras
Como Mínimo toda muestra que se remita al laboratorio debe de incluir los siguientes datos:
Nombre y domicilio de quien envía la muestra. teléfono (fax,e-mail o cualquier medio por el cual se pueda comunicar con el remitente). Fecha de envío
Datos de la muestra. Qué se envía (tipo de muestra): ¿es un alimento completo o un ingrediente? ¿Para que especie y para que etapa de esa especie se usa? . En ocasiones es importante señalar la cantidad de muestra que se esta enviando al laboratorio.
Qué análisis de laboratorio se requiere practicarle a la muestra.
Ejemplo :
Fecha : 2 Enero 2001
Muestra 1.-.Alimento para cerdos (lechones destetados) etapa 6-12 kgs.
Se envían 200 gr. Se solicita un análisis proximal completo más la determinación de calcio y fósforo
Muestra 2.-Maíz amarillo molido. Se envían 300 gramos se solicita una determinación de aflatoxinas.
Datos del remitente : Granja El cerdo feliz. Domicilio Conocido: Block 201 Valle del Yaqui. MVZ. Pedro Pérez Pérez. Tel. 414-14-14. e-mail: ppp@yaquinet.com
Cuestionario
1.-Una vez recibidas en el laboratorio, cómo se logra la homogenización de las muestras para el caso de :
a) Forrajes
b) Alimentos secos
2.-Cual es el objetivo de someter las muestras a molienda o reducción del tamaño de partícula antes de efectuar un análisis bromatológico.
3.-Si los análisis del laboratorio a pesar de haber sido bien realizados no coinciden con el perfil de nutrientes que se espera del ingrediente o del alimento, a que pudiera deberse esta situación.
4.-Una vez que han concluido los análisis solicitados y se han enviado los resultados, qué haría con las muestras del alimento o ingredientes que recibió.
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